進(jìn)樣操作
該儀器的典型測定范圍是0μg~100mg,為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果,要適當(dāng)根據(jù)試樣的含水量來控制進(jìn)樣量。
7.1、液態(tài)樣品
測量液態(tài)樣品:用進(jìn)樣器抽取待測樣品,通過進(jìn)樣口注入電解池陽極室。進(jìn)樣前必須用濾紙擦拭針頭部分,把試樣注入電解池時,液體進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入電解液試劑中,不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。
7.2、固態(tài)樣品
固體試樣可能是粉沫、顆?;驁F(tuán)塊等形狀(大的團(tuán)塊必須搗碎)。當(dāng)試樣難溶于試劑中時,必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。
下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來說明固體進(jìn)樣。
1、固體進(jìn)樣器如圖7-1所示,用水清洗干凈并干燥好。
2、取下固體進(jìn)樣器蓋子,裝入試樣,立即蓋好,并準(zhǔn)確地稱重。
3、取下電解池進(jìn)樣口旋塞,把進(jìn)樣器按圖7-2中實線所示插入進(jìn)樣口。將固體進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度,如圖7-2虛線所示,使試樣落入試劑中,一直到測定完畢。固體試樣落入試劑時不得接觸到電解電極和測量電極。
圖7-2進(jìn)樣器進(jìn)樣
?進(jìn)樣后的固體進(jìn)樣器及蓋子再次準(zhǔn)確地稱重,根據(jù)前后兩次稱重的差值計算出樣品的質(zhì)量,用于計算含水率。
7.3、氣態(tài)樣品
為了使氣體中的水分能被試劑吸收,必須使用一種能控制試樣隨時可注入電解池的連接器(見圖7-3)。在測定氣體試樣中的水分時,電解池須注入大約150毫升的試劑,以保證氣體中的水分充分吸收,同時,氣體的流速應(yīng)控制在大約500毫升/分鐘左右,如果在測定過程中的試劑明顯減少,應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補充(也可根據(jù)實際被測物加入其它化學(xué)試劑)。
圖7-3連接器
八、維護(hù)與保養(yǎng)
1、儀器的安放場所
1、放在避光處,室內(nèi)溫度在5℃~35℃。
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大的環(huán)境內(nèi)工作。
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
2、硅膠墊的更換
樣品注入口的硅膠墊長久使用會使針孔變得無收縮性,使大氣中的水分進(jìn)入而影響測定,應(yīng)及時更換(見圖4-4)。
3、變色硅膠更換
干燥管內(nèi)的變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時,應(yīng)更換新硅膠,更換時不要裝入硅膠粉末,否則將造成電解池?zé)o法排氣,而終止電解。
4、電解池磨口保養(yǎng)
每7~8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下電解池的磨口處,在不能輕松轉(zhuǎn)動時應(yīng)重新涂上一層薄薄的真空脂后重新裝入,否則使用時間過長就不易拆下。
如果出現(xiàn)電極不能取下的情況,請勿用力強硬往外拔,此時正確的做法是將整個電解池全部浸泡在溫水中持續(xù)24-48小時后即可。
5、電解池的清洗
把電解池瓶所有的玻璃口打開,電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干然后自然冷卻。電解電極不能用水清洗,可用無水乙醇清洗,清洗后用吹風(fēng)機吹干。
清洗時應(yīng)注意,不要清洗到電極引線處,如圖8-1。
圖8-1 電極引線
6、更換電解液步驟
1將電解電極、測量電極、干燥管、進(jìn)樣塞等配件從電解池瓶上拿下來。
2 把要換掉的電解液從電解池瓶中倒掉。
3 用無水乙醇清洗電解池瓶及電解電極、測量電極。
4 將清洗后的電解池瓶、電解電極等用不高于50℃的烤箱烘干。
5 把新的電解液倒入電解池瓶中,倒入量150ml左右(在電解池瓶的兩個白色橫線之間)。
6 把電解電極、測量電極、干燥管進(jìn)樣塞等安裝好,將新的電解液倒入電解電極中,倒入的量與電解池瓶中的電解液液面高度一樣平。
7在電解池所有磨口處(電解電極、測量電極、進(jìn)樣塞、玻璃磨塞)均涂抹一層真空油脂。
8 把換好的電解池瓶放入儀器的電解池瓶夾上,將儀器打開到測定狀態(tài)。
9 新的試劑應(yīng)該是紅褐色的,處于過碘狀態(tài),用50ul的進(jìn)樣器注入大約50-100ul的水,直到試劑變成淺黃色。技術(shù)參數(shù)
1、儀器精度:
電解水量 精度
10ug~1000ug ±2ug
>1000ug 0.3%
2、一般電氣參數(shù):
測量范圍: 0ug~100mg
分辨率: 0.1ug
電解電流: 0~400ma
大電解速度: 2.4mg/min
電源電壓: ac220v±20%
大功耗: 30w
使用環(huán)境溫度: 5~35℃
使用環(huán)境濕度: ≤85%
外形尺寸: 350×260×180mm