復混肥料中游離水含量的測定——卡爾費休法來分析
本標準是復混肥料試驗方法系列標準之一,下面列出了這些系列標準:
gb/t 8571-2008《復混肥料實驗室樣品制備》
gb/t 8572-2010《復混肥料中總氮含量的測定蒸館后滴定法》
gb/t 8573-2010《復混肥料中有效磷含量的測定》
gb/t 8574-2010《復混肥料中餌含量的測定四苯棚酸擁重量法》
gb/t 8576-2010《復混肥料中游離水含量的測定真空烘箱法》;
gb/t 8577-2010《復混肥料中游離水含量的測定卡爾費休法》
gb/t 24890-2010《復混肥料中氯離子含量的測定》;
gb/t 24891-2010《復混肥料粒度的測定》。
本標準代替gb/t 8577-2002《復混肥料中游離水含量的測定-卡爾費休法》。
1.范圍
本標準規(guī)定用二氧六環(huán)萃取肥料中的游離水,然后用卡爾費休試劑滴定的方法,測定復混肥料中游離水含量。
2.規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的xin版本。凡是不注日期的引用文件,其xin版本適用于本標準。
3.原理
試樣中的游離水與已知水的滴定度的卡爾費休試劑進行定量反應,反應式如下:
h2o+i2+s02十3c5h5n = 2c5h5n•hi十c5h5n.s03
c5h5n.s03十ch30h = c5h5nh.os020ch3
4.試劑和材料
本標準中所用試劑、溶液和水,在未注明規(guī)格和配制方法時,均應符合hg/t 2843的規(guī)定。
4.1 5a分子篩:直徑3mm—5mm顆粒,用作干燥劑。使用前,于500℃下烘焙2h并在內裝分子篩的干燥器中冷卻。使用過的分子篩可用水洗滌、烘干、烘焙再生后備用;
4.2甲醇:水含量的質量分數運≤0.05%,如試劑含水量的質量分數>0.05%,于500 ml甲醇中加入5a分子篩(4.1)約50g,塞上瓶塞,放置過夜,吸取上層清液使用;
4.3二氧六環(huán):經脫水處理,方法同4.2;
4.4無水乙醇:經脫水處理,方法同4.2;
4.5卡爾費休試劑:按gb/t 6283配制。