nrc標準品 crm-aza2 原多甲藻酸毒素-2是2005年從布魯克斯公司從伊利蘭·多尼格爾采集的貝類組織中分離出來的。
nrc標準品 crm-aza2 原多甲藻酸毒素-2的制備提取和純化在愛爾蘭海洋研究所進行,最終清潔和純度檢查在哈利法克斯國家研究委員會進行。aza2的結(jié)構(gòu)和純度由nmr和lc-ms/ms證實。未檢測到明顯雜質(zhì)。aza2的[m+h]*使用高分辨率ms測得的準確質(zhì)量為856.5194+/-0.0002(caghzano12=-1.4 ppm)。
圖1顯示了高分辨率ms產(chǎn)物離子光譜。通過將aza2溶解在cd:oh中來制備儲備溶液,用于定量核磁共振(qnmr)。通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qnmr儲備溶液來制備crm溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁力攪拌器充分混合,同時在氬氣氛下的冰浴中冷卻。等分樣品被分配到充滿清潔氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,然后立即進行火焰密封。
為確保crm-aza2 原多甲藻酸毒素-2(nrc標準品)的穩(wěn)定性,安瓿應儲存在-12°c或以下。同樣,crm-aza2 原多甲藻酸毒素-2(nrc標準品)的任何小份或稀釋液應儲存在-12°c的低頂空小瓶中。
對crm-aza2進行了短期和長期穩(wěn)定性研究。由于生產(chǎn)工藝和濃度與crm-aza2-b相當,因此可以合理假設(shè)具有可比穩(wěn)定性。穩(wěn)定性研究表明,在-12°c或更低的溫度下,crm-aza2 原多甲藻酸毒素-2(nrc標準品)在一年內(nèi)沒有明顯降解。10天后,在高達+37°c的溫度下未觀察到明顯降解;然而,在這種溫度下一年后降解顯著。
crm-aza2 原多甲藻酸毒素-2(nrc標準品)打開前,應將每個安瓿加熱至室溫,并將內(nèi)容物充分混合。安瓿應在預先刻痕處打開。一旦安瓿被打開,應使用校準過的容量設(shè)備將準確的等分樣品取出,并轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過幾分鐘,由于甲醇蒸發(fā),濃度會增加。建議不要將crm-aza2-b溶液蒸發(fā)至干燥,因為玻璃表面可能會分解。注:溶液的體積未經(jīng)認證;只有濃度得到認證。因此,安瓿的全部成分不應簡單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋到一定的體積。