城市燃?xì)庵休梁繙y(cè)定
氣相色譜法
1、主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)淮規(guī)定了城市燃?xì)庵胁毯康臍庀嗌V分析測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于萘含量在5mg/rn3以上的城市燃?xì)狻?br>2、引用標(biāo)準(zhǔn)
gb682化學(xué)試劑三氯甲烷
gb684化學(xué)試劑甲苯
3方法原理
用二甲苯或甲苯吸收燃?xì)庵械牟碳捌渌s質(zhì)（荀、硫茹、甲基蔡等），吸收液中加人一定量的內(nèi)標(biāo)
物正十六烷，用氣相色譜法分離，測(cè)定蔡的含量。
4試劑和材料
4.1載氣和輔助氣體
4.1.1氮?dú)?，純度?yōu)于99.9%o
4.1.2氫氣，純度優(yōu)于99.9%。
4.1.3凈化空氣，用活性炭、分子篩和硅膠凈化過(guò)的壓縮空氣。
4.2酉己制標(biāo)樣與取樣用試劑。
4‘2.1正十六烷:色譜標(biāo)準(zhǔn)試劑。
4.2.2蔡:結(jié)晶點(diǎn)不低于79.90c（純度不低于99.8%）0
4.2.3二甲苯:分析純，符合hgb3129-590
4.2.4申苯:分析純，符合gb684-78.
4.3制備色譜柱時(shí)使用的試劑和材料。
4.3.1色譜固定液:丁二酸乙二醇聚醋。
4.3.2色譜載體:201紅色載體，酸洗，60.80目，或使用性能相似的其他載體。
4.3.3三氯甲烷:分析純，符合gb682-780
5.1氣相色譜儀
5.1.1檢測(cè)器:火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)苯的敏感度優(yōu)于10-9g/mv。
5.1.2恒溫箱:使色譜柱在適合樣品分離條件的柱溫下能夠保持溫度穩(wěn)定在11℃以?xún)?nèi)。
5.1.3記錄儀，量程1mv或5mv，滿(mǎn)程時(shí)間is或2.5s.
國(guó)家技術(shù)*1990-01-04批準(zhǔn)1990一09一.01實(shí)施gb，2209.2-90
5.1.4積分儀或色譜微處理機(jī)，應(yīng)符合下列條件:
5.1.4.1動(dòng)態(tài)范圍:1o6pv。
5.1.4.2積分靈敏度:1pv-s.
5.1.4.8非線(xiàn)性誤差:10.3%以?xún)?nèi)。
5.1.4.4重復(fù)性:以高度1mv，半寬20s的峰測(cè)一天，其峰面積的變異系數(shù)在0.1%以?xún)?nèi)。
5.1.,5色譜柱
5.1.5.1柱管:長(zhǎng)2m、內(nèi)徑3mm的不銹鋼柱管。
5.1.5.2填充物
a.載體:201紅色載體，酸洗，60-80目，或使用性能相似的其他載體。
b.固定液:丁二酸乙二醇聚醋，液相載荷量6.5%0
c.制備方法:在200ml燒杯中稱(chēng)人0.708丁二酸乙二醇聚酷，加人與log載體等體積的三氯甲
烷，攪拌至*溶解。稱(chēng)取10.08201酸洗載體，倒入溶液中，混勻，在不時(shí)翻動(dòng)下，在通風(fēng)櫥中使溶
劑全部揮發(fā)。
5.1.5.8色譜柱的填充與老化:將制備好的填充物緊密裝人潔凈「燥的柱管中，兩端各填少許玻璃
棉。填充好的色譜柱安裝在色譜儀中（柱出口端暫勿與檢測(cè)器連接）。通小流量氮?dú)?，在柱箱溫?60'c
下老化4h以上，直至基線(xiàn)穩(wěn)定。
5.1.5.4柱效和分離度
a.柱效:在6.1給定的條件下，色譜柱的理論板數(shù)，以蔡峰計(jì)算，不少于20000
b.分離度:在6.1給定的條件下，對(duì)正十六烷和蔡的分離度不小于1.0.
5.1.6進(jìn)樣器:10pl和100ill微量注射器各1支。
5.2分析天平:分度值0.0001g，zui大稱(chēng)量200g.
5.8吸收瓶:鼓泡式，60ml，規(guī)格如圖1所示。
5.4容量瓶:50ml，2只。
5.5小口試劑瓶:50ml，6只。
5.6量筒:50ml。
5.7濕式流量計(jì):5l，分度值為0.02l,使用前應(yīng)加以校正。
gb12209.2-90
團(tuán)引0境1
圖1吸收瓶
6操作步驟
6.1調(diào)整儀器
按下列條件調(diào)整儀器，允許根據(jù)實(shí)際情況作適當(dāng)變動(dòng)。典型色潛圖如圖2所示，各組分的相對(duì)保
留值見(jiàn)下表。
6.1.1汽化室溫度:250'c.
6.1.2柱箱和色譜柱溫度:恒溫1300c.
6.1.3載氣:氮?dú)狻?br>6.1.3.1柱前壓:約73.5kpa（0.75kgf/cm2）.
6.1.3.2流速:35ml/min（柱后側(cè)量）。
6.1.4檢測(cè)器，滅焰離子化檢測(cè)器。
6.1.4.1檢測(cè)器溫度:140'c。
6.1.4.2輔助氣體流速
a.氫氣流速:40ml/min.
b.空氣流速:400mlimin.
6.1.4.3靈敏度和衰減的調(diào)節(jié):在蔡的進(jìn)樣量為2.5x10-eg，產(chǎn)生的峰高不低于lomm.
6.1.5記錄儀紙速:1cm/min.
圖2
1一溶劑，2-roi3一內(nèi)標(biāo)物正十六烷.4一禁，一甲基蔡.5一硫荀.6一p
7-a一甲基蔡
6.2校準(zhǔn)
6.2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備
6.2.1.1正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取7.5g正十六烷稱(chēng)準(zhǔn)至。.0002g,置于50ml容量瓶中，用二甲苯稀
釋至刻度，混勻，密封貯存?zhèn)溆?，溶液濃度?yīng)定期檢查。·
6.2.1.2蔡標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取7.5g蔡，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g，置于50ml容量瓶中，用二甲苯溶解并稀釋至
刻度，混勻，密封貯存?zhèn)溆谩?br>‘2.1.3校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品系列的制備:在6個(gè)50ml小口試劑瓶中，用50ml量筒各加30ml二甲苯。用
100pl微量注射器各加l00pl正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別加人20,60,100,150,200,300i1l蔡標(biāo)準(zhǔn)
溶液，混勻，加蓋保存?zhèn)溆谩?br>6.2.2校正曲線(xiàn)的確定:按6.1調(diào)整好色譜儀，用lo'wl微量注射器分別抽取標(biāo)樣（6.2.2.3）0.4wl,
注人色譜儀。測(cè)量正十六烷和蔡的保留時(shí)間（s）和峰高（mm），以保留時(shí)間與峰高的乘積作峰面積
或用積分儀，直接測(cè)量正十六烷和蔡的峰面積。按式（1）、（2）分別計(jì)算各標(biāo)準(zhǔn)樣品中蔡和正十六
烷的質(zhì)量比y;和峰面積比x。
y云=m,m2x
‘云_al;a2;
y,;
廠(chǎng)2i
（1）
（2）
式中:y—第‘個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣中蔡與正十六烷的質(zhì)量比;
—配制蔡標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)蔡的稱(chēng)取量，g1
—配制正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)正十六烷的稱(chēng)取量，9;
—配制第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣時(shí)所用蔡標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，wli
—配制第‘個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣時(shí)所用正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，
—第f個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣的蔡與正十六烷峰面積比，
—第‘個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣相應(yīng)的蔡的峰面積，以保留時(shí)間（5）
分儀測(cè)得的積分?jǐn)?shù)表示;
wlr
與峰高（mm）之乘積表示或用積
爪巾]獷xa
獷
api—第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣相應(yīng)的正十六烷的峰面積，
咸栩積分僅側(cè)得鉤積分敬表示。
將x對(duì)y作校準(zhǔn)曲線(xiàn)，或用數(shù)學(xué)回歸法建立式（3）
以保留時(shí)間（s）與峰高（mm）之乘積表示
的線(xiàn)性回歸方程:
y=a+6x（3）
注:每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)樣三次，計(jì)算三次峰面積比后取算術(shù)平均值作圖或進(jìn)行數(shù)學(xué)回歸。
‘.3試驗(yàn)
6.3.1取樣
gb12206.2-60
6.8.1.1準(zhǔn)備工作:取樣位置應(yīng)避開(kāi)煤氣管道彎頭或分叉處。取樣管為外徑7mm的不銹鋼管，插人
煤氣主管內(nèi)徑的1/3處。取樣管直接與吸收瓶連接，其外露于煤氣管外至吸收瓶的部分應(yīng)盡量短，并
用熱水夾套保溫，使取樣管中煤氣的溫度比煤氣主管中煤氣的溫度高5一10c.
兩只各加30ml甲苯或二甲苯的吸收瓶置于加冰的冷水浴中，保證在取樣時(shí)吸收液溫度不高于100c
在加熱保溫取樣管后，置換放散煤氣lomina
二3.1.2吸收:按圖3連接取樣管、吸收瓶和濕式流量計(jì)取樣管、吸收瓶之間的連接，使用橡膠管或
塑料管，管口應(yīng)盡量互相對(duì)接，避免氣樣與連接管接觸，記下流量計(jì)讀數(shù)，通人煤氣，調(diào)節(jié)流速在
0.5-1.ol/min之內(nèi)。根據(jù)煤氣中的蔡含量，通人適量煤氣，使被吸收的蔡的總量在2一40mg之間。
停止通氣，記錄吸收的煤氣體積、煤氣壓力、溫度及大氣壓，取下吸收瓶。取樣過(guò)程中，應(yīng)注意避免
吸收瓶人口處形成蔡的結(jié)晶。
圖3萘的取樣裝置示意圖
1一調(diào)節(jié)閥‘2一吸收瓶，3一冰水浴.4一空瓶.
5一濕式流量計(jì)，6一溫度計(jì)，7一壓力計(jì)
6.8.2吸收液的分析
在二個(gè)吸收瓶中，用loowl微量注射器各加入loo1il正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分混勻，用洗耳球?qū)ξ?br>收瓶的吸收管吹氣，使吸收液置換數(shù)次以保證混合均勻。調(diào)整儀器的操作條件與進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)試樣分析時(shí)
的條件相同。用lowl注射器抽取0.4prl吸收液注人色譜儀進(jìn)行分析。測(cè)量正十六烷和蔡的保留時(shí)間（s）
和峰高（mm），或用積分儀直接測(cè)量正十六烷和蔡的峰面積。每個(gè)吸收液各作兩次分析。第二個(gè)吸收
瓶中所含蔡應(yīng)一并計(jì)算。
7計(jì)算
7.1按式（4）分別計(jì)算兩吸收液中蔡與正十六烷的峰面積比:
a,
x=—
ai
（4）
式中:x—吸收液中蔡與正十六烷的峰面積比，
a,和az—分別為蔡和正十六烷的峰面積，用保留時(shí)間（s）和峰高（mm）的乘積表示或積分儀
的積分值表示。
r.2根據(jù)x從校正曲線(xiàn)上查出或用式（3）計(jì)算出y值，即為吸收液中蔡與正十六烷的質(zhì)量比。
r.6按式（5）分別計(jì)算兩種吸收液中的含蔡量:
m二y·m（5）
式中:二—吸收液中蔡的量，mg;
，‘-一加人吸收液中正十六烷的量，mg,
y.一月吸收液中蔡與正十六烷的質(zhì)量比。
1.4城市燃?xì)庵械牟毯堪词剑?）計(jì)算:
gb12209.2-90
x1000······························。····。·。·?（6）
m一嘰
式中:c-燃?xì)庵械牟毯?，mg/m'+
。—吸收液中蔡的量，mg。
vo—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的干煤氣取樣體積，l
v_二v.x一273.15--x
ta+273.15
。按式（7）計(jì)算:
po
（bo+p，一pw）xf，·····??（7）
式中:vi-測(cè)定時(shí)流量計(jì)讀取的氣樣體積，l;
t:—測(cè)定時(shí)氣樣溫度，℃;
p0—標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，等于101.32kpa（760mmhg）r
bo—漢臼定時(shí)大氣壓，par
尸:—煤氣壓力，par
尸二—測(cè)定溫度下的飽和水蒸氣壓，p剮
了—流量計(jì)校正系數(shù)。
.精密度
同一操作者從同一取樣點(diǎn)平行取得的樣品用同一套儀器分析所得結(jié)果之差不應(yīng)大于:
含量范圍重復(fù)性
0.200.omg/m'
200.1-400.0-g/-'
差4.1mg/m3
相對(duì)差2g%
附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)建設(shè)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)市政工程華北設(shè)計(jì)院歸口并解釋。
本標(biāo)準(zhǔn)由上海梅山冶金公司負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人顧世仁、張景美、周天行。
如有需求請(qǐng)：
北京普瑞分析儀器有限公司
：李景升
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