1、配制標準曲線:
取標準油分別稀釋出濃度由低到高的一個“標準系列油樣”如:標樣濃度為0、20mg/l、40mg/l、60mg/l、80mg/l(或0.5、1、2、4、8mg/l)等;
然后點擊“標樣測試”,將已稀釋好的標樣濃度值由低到高輸入“濃度值”項目一欄中;
點擊“空白測試”,將稀釋標樣用的四氯乙烯加入比色皿中進行空白調零。
在“標樣測試”下依次進行濃度由低到高的“系列標樣品”的測定。分析次數(shù)可以設定為1~20次,按“標樣測試”按鈕,儀器即開始標樣測定;
在完成后一個標樣測定后,點擊“計算”按鈕,軟件會彈出標準曲線的線性小界面:曲線相關系數(shù)、截距等參數(shù)并自動畫出曲線;
關掉標準曲線的線性小界面,點擊“保存”按鈕,標準曲線則按照事先輸入的中英文名保存。
判斷做出的曲線是否符合要求或可用作試驗分析,只需看剛做出的曲線的線性關系數(shù)值是否達到3個9以上即:r≧0.999即可。如r值大于3個9則該曲線可用,達不到則重做曲線或重配標樣。
2、樣品分析
將樣品按相應的標準分析方法處理,使樣品中的油類物質全部溶解在四氯乙烯溶劑中。
打開測油儀主機電源使儀器預熱20分鐘,運行軟件。
將裝有空白四氯乙烯溶液的比色皿放進儀器比色皿池。在“空白測試”界面輸入重復次數(shù),點擊“開始”按鈕,掃描完成后,多次重復的空白譜圖要求盡可能重合。將四氯乙烯萃取的樣品放進比色皿,再選擇“樣品測試”界面,選擇一條標準曲線,分析次數(shù)可以設定為1~20次,通常為3次,再設定輸入溶劑定容體積、水樣體積、稀釋倍數(shù)、樣品名稱、測試人員后點“開始”按鈕,儀器即開始樣品分析;掃描完成后將自動計算出樣品中油的濃度。
3、注意事項
廠家提供軟件光盤作為備份;
儀器運行期間計算機禁止進行其它操作。
當您熟悉軟件的操作,不測定樣品時,請關閉主機電源;
如果在操作過程中發(fā)現(xiàn)異?,F(xiàn)象,請及時關閉主機電源,與廠家聯(lián)系。
儀器分析過程避免強電場、強磁場、空氣溫度、壓力強烈變化。
測定空白溶液、標準溶液及未知樣品時,一定要注意比色皿的方向是一致的,同時還要保證每次測定時比色皿位置的一致性。
4、常見問題及處理技巧
波長走偏
解決方法兩種:
重新用濃度為20mg/l~40mg/l的標準油樣品,進入“空白測試”界面,檢查能量譜。反復修改“基準波長”參數(shù)數(shù)字,打開修改框,增加基準波長數(shù)字則吸收倒峰右移,減少基準波長數(shù)字則吸收倒峰左移。
選用40mg/l~60mg/l的標準油樣品,選擇設置,在其下拉菜單中選擇基準校準,點擊“確定”之后,儀器開始自動掃描,隨后儀器自動調整基準波長。