鹽垢中氯化物的測(cè)定
sd202.16—86
determination of chloride in deposit- forming impurities in steam
本方法適用于測(cè)定水溶性鹽垢中氯化物(以氯化鈉計(jì))的含量。水溶性鹽垢中可能存在的離子不干擾測(cè)定。
1 概要
水溶性鹽垢中的氯化物經(jīng)水溶解后，可以轉(zhuǎn)化為氯離子，因此，可以用摩爾法測(cè)定其含量。
其反應(yīng)式如下：
滴定至終點(diǎn)
由于摩爾法的反應(yīng)要求在中性或微酸性介質(zhì)中進(jìn)行，所以，對(duì)水溶性鹽垢要注意在測(cè)定前調(diào)節(jié)其ph值。
2 試劑
2.1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml含0.5mgnacl)。稱取0.5g(稱準(zhǔn)至0.2mg)預(yù)先在500℃高溫爐內(nèi)灼燒10min的基準(zhǔn)氯化鈉，溶于約100ml高純水中，再用水稀釋至1l。
2.2*標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml相當(dāng)于0.5mgnacl)。稱取1.8g*溶于約100ml高純水中，再稀釋至1l。
*標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氯化鈉的滴定度，用下述方法標(biāo)定。用吸液管準(zhǔn)確地吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml含0.5mgnacl)10ml三份，各加高純水90ml，加10%鉻酸鉀指示劑1ml，用待標(biāo)定*溶液滴定至橙色即為終點(diǎn)。三次滴定所消耗*溶液體積的平均值為a，另取100ml高純水作空白試驗(yàn)，所消耗*的體積為b。
*溶液對(duì)氯化鈉的滴定度(tnacl)按下式計(jì)算：
式中 tnacl——*溶液對(duì)氯化鈉的滴定度，mg/ml；
10——取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
0.5——1ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液含0.5mg nacl；
a——三次滴定所消耗*溶液體積的平均值，ml；
b——空白試驗(yàn)所消耗*溶液的體積，ml；
2.3 10%鉻酸鉀指示劑。
2.4 1%*指示劑(乙醇溶液)。
3 測(cè)定方法
吸取待測(cè)試液vml(含氯化鈉大于3.3mg)，補(bǔ)加高純水使總體積約為100ml。加*指示劑1滴。若溶液顯紅色，用0.05mol/l硫酸中和至紅色恰好消失。若*不顯色，用2mol/l氫氧化鈉中和至*剛好顯紅色，再用0.05mol/l硫酸中和到紅色消失。加10%鉻酸鉀指示劑1ml，用*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色即為終點(diǎn)。所消耗*標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為a。取100ml高純水作空白試驗(yàn)，測(cè)定值為b。
4 計(jì)算
試樣中氯化鈉含量x(%)按下式計(jì)算：
式中 a——滴定試樣所消耗*標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
b——空白試驗(yàn)消耗硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
m——試樣質(zhì)量，mg；
v——取試樣的體積，ml。