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        食用油中金屬元素的消解方案-全自動消解系統(tǒng)

        發(fā)布時間:2024-09-18
        1. 實驗?zāi)康模翰捎檬秤糜妥鳛闃悠?,測試評價ds-72全自動消解系統(tǒng)(廣州格丹納儀器有限公司)對食用油樣品消解效果。
        2. 實驗時間:2017年
        3. 驗證項目:食用油中鉛砷加標(biāo)回收實驗
        4. 實驗儀器和試劑
        前處理儀器:ds-72全自動消解系統(tǒng),廣州格丹納儀器有限公司;
        檢測儀器:安捷倫_7700_icp-ms_
        試劑:硝酸、高氯酸均為gr級,超純水為一級水;
        5. 實驗方法
        (1)樣品預(yù)處理:取液體試樣1g,置于50ml聚四氟乙烯管中。加硝酸8ml,高氯酸2ml,放置過夜;
        (2)全自動消解系統(tǒng)消解設(shè)定程序:鉛砷前處理方法:采用硝酸、和高氯酸的消解方式,首先硝酸沸點是約120,據(jù)此選擇消化溫度為140 ℃左右,在此溫度下持續(xù)一段時間,讓硝酸和樣品充分進行反應(yīng)一段時間,再加入高氯酸升溫至180℃,使高氯酸充分和有機物反應(yīng),然后升溫至205℃,將高氯酸趕出,消解終點樣品無色透明的液體,樣品全部消解*,樣品用1%的硝酸溶液定容。
        6.實驗結(jié)果和結(jié)論
        表1食用油中鉛砷實驗結(jié)果
        樣品編號
        pb(μl/l)
        as(μl/l)
        加標(biāo)濃度
        65
        回收率(%)
        9
        回收率(%)
        空白
        0.3014
        /
        0.004
        /
        樣品-1
        9.1965
        /
        0.8633
        /
        樣品-2
        8.5509
        /
        0.9546
        /
        加標(biāo)-1
        76.7838
        104.5
        10.6936
        98.3
        加標(biāo)-2
        76.8507
        104.6
        9.1788
        83.1
        加標(biāo)-3
        75.5278
        102.6
        12.3553
        114.9
        加標(biāo)-4
        70.0156
        94.1
        8.7284
        78.6
        加標(biāo)-5
        79.8614
        109.2
        11.8236
        109.6
        加標(biāo)回收均值(%)
        103.0
        96.9
        檢測用儀器
        icp-ms
        icp-ms
        樣品編號
        pb
        as
        測定濃度(μl/l)
        樣品含量(mg/kg)
        測定濃度(μl/l)
        樣品含量(mg/kg)
        空白
        0.3014
        0.004
        樣品-1
        9.1965
        0.2198
        0.8633
        0.0212
        樣品-2
        8.5509
        0.1984
        0.9546
        0.0229
        結(jié)論
        ds-72全自動消解系統(tǒng)(廣州格丹納儀器有限公司)對食用油樣品消解效果。與國標(biāo)的方法對比結(jié)果顯示,可以達到平板濕法消化的效果,在實用性和操作簡便性方面更有優(yōu)勢。參照相關(guān)國標(biāo)gb5009.12-2010食品中鉛的測定,gb 5009.11-2014 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無機砷的測定。
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