差示掃描量熱法 塑料材料分析聚合物時應小心，以保證測得的比熱容不包含任何因化學或物理變化而產(chǎn)生的熱量變化。
基線 baseline dsc曲線上位于反應或轉變區(qū)域以外，但與該區(qū)域相鄰的部分。在該部分中，熱流速率(熱功率)差近于恒定。
準基線 virtual baseline 假定反應熱和/或轉變熱為零時，通過反應和/或轉變區(qū)域所擬合出的基線。
通常采用內插或外推方法在所記錄的基線上畫出。一般在dsc曲線上標示(見圖1)。峰 peak dsc曲線上，偏離基線達到值然后又返回到基線的那部分曲線。
注：峰的開始對應于反應或轉變的開始。吸熱峰 endothermic peak 輸入到試樣的能量大于相應準基線能量的峰。
放熱峰 exothermic peak 輸入到試樣的能量小于相應準基線能量的峰。注：根據(jù)熱力學的慣例，當反應或轉變是放熱時，焓變?yōu)樨摗?br>吸熱時，焓變?yōu)檎?。吸熱或放熱的方向，通常在dsc曲線上表示。峰高：peak height 峰點與準基線間的距離，用mw表示。峰高與試樣質量不成比例關系。
特征溫度characteristic temperature dsc曲線上的特征溫度如下：——起始溫度 ti；——外推起始溫度 tei；——峰溫度 tp；——外推終止溫度 tef；——終止溫度 tf
原理在規(guī)定的氣氛及程度溫度控制下，測量輸入到試樣和參比樣的熱流速率差隨溫度和/或時間變化的關系。
可使用功率補償型和熱流型兩種類型的dsc儀進行試驗。這兩種方法所使用的測量儀器設計區(qū)分如下：功率補償型dsc：保持試樣和參比樣的溫度相同。
當試樣的溫度改變時，測量輸入到試樣和參比樣之間的熱流速率差隨溫度或時間的變化。熱流型dsc：按控制程序改變試樣的溫度時，測量由試樣和參比樣之間的溫度差而產(chǎn)生的熱流速率差隨溫度或時間的變化。
這種測量，試樣和參比樣之間的溫度差與熱流速率差成比例。儀器和材料差示掃描量熱儀，主要性能如下：能以0.5℃/min~20℃/min的速率，等速升溫或降溫；
能保持試驗溫度恒定在±0.5℃內至少60min；能夠進行分段程序升溫或其他模式的升溫；氣體流動速率范圍在10ml/min~50ml/min，偏差控制在±10%范圍內；
溫度信號分辨能力在0.1℃內，噪音低于0.5℃；為便于校準和使用，試樣量最小應為1mg(特殊情況下，試樣量可以更小)；
儀器能夠自動記錄dsc曲線，并能對曲線和準基線間的面積進行積分，偏差小于2%；配有一個或多個樣品支持器的樣品架組件。
樣品皿用來裝試樣和參比樣，由相同質量的同種材料制成，在測量條件下，樣品皿不與試樣和氣氛發(fā)生物理或化學變化。
樣品皿應具有良好的導熱性能，能夠加蓋和密封，并能承受在測量過程中產(chǎn)生的過壓。天平：稱量準確度為±0.01mg。
標準樣品：參見附錄a。氣源：分析級；試樣可以是固態(tài)或液態(tài)。固態(tài)試樣可為粉末、顆粒、細?；驈臉悠飞锨谐傻乃槠瑺?。
試樣應能代表受試樣品，并小心制備和處理。如果是從樣片上切取試樣時應小心，以防止聚合物受熱重新取向或其他對粒料或粉料樣品，應取兩個或更多的試樣。
取樣的方法和試樣的制備應在試驗報告中說明。不正確的試樣制備會影響待測聚合物的性能。其他有關資料，見附錄b。
試樣條件和試樣的狀態(tài)調節(jié)，試驗條件，試驗前，接通儀器電源至少1h，以便電器元件溫度平衡。
儀器的維護和操作應在gb/t2918-1998規(guī)定的環(huán)境下進行。
注：建議儀器不要放在風口處，并防止陽光直接照射。測量時，應避免環(huán)境溫度、氣壓或電源電壓劇烈波動。
試樣的狀態(tài)調節(jié)，測定前，應按材料相關標準規(guī)定或供需雙方商定的方法對試樣進行狀態(tài)調節(jié)。
1.除非規(guī)定了其他條件，建議按照gb/t2918-1998的規(guī)定對試樣進行狀態(tài)調節(jié)。2.dsc得到的結果受狀態(tài)調節(jié)影響很大。
校準總則，至少應按照儀器生產(chǎn)廠的建議校準量熱儀的能量和溫度測量裝置。由于校正函數(shù)k(t)隨溫度而變化，所以不能表示為簡單的比例系數(shù)。
因此對每一個參數(shù)，即溫度或能量，有必要至少用兩種標準進行校準。在附錄a中給出的大多數(shù)標準樣品，都能用于溫度和能量兩個參數(shù)的校準。
影響校準的因素：——dsc量熱計類型；——氣體及其流速；——樣品皿類型，尺寸及其在樣品支持架上的位置；
——試樣的質量；——升溫和降溫速率；——冷卻系統(tǒng)的類型。建議盡可能精確地確定實際測定條件，并用相同的條件進行校準。
dsc儀器附帶的計算機系統(tǒng)可能會自動校準某些參數(shù)。建議定期用熔點接近于待測材料測試溫度范圍的標準樣品對溫度和能量測量裝置進行校準。
進行溫度校準的步驟如下：——選擇至少兩種轉變溫度處于或接近待測溫度范圍的標準樣品；——用與測定試樣相同的條件測定標準樣品的轉變溫度。
標準樣品轉變溫度的定義為：在峰的前沿斜率點的切線與外推基線的交點(即：外推起始溫度)；
——通過比較標準樣品的標準值和記錄值確定溫度校正系數(shù)，除非計算機系統(tǒng)能根據(jù)標準值與記錄值進行比較自動得到。
在升溫方式下，正確地校準儀器可給出一致的結果，但在降溫方式下卻不一定(因為過冷)。因為沒有用于降溫方式的標準樣品，可只對升溫方式進行溫度校準。
每次改變試驗條件，都應進行溫度校正。如果需要，也可按有關要求經(jīng)常進行溫度校準。溫度校準的重復性應優(yōu)于2%。
能量或熱功率的校準，dsc儀器能量(以j為單位)或熱功率(以w為單位)的校準，就是測定校準函數(shù)k(t)或儀器靈敏度與溫度的關系。
靈敏度單位為mw/mv，它表示儀器指示蝗電信號e(t)與在溫度t時傳遞給試樣的功率p(t)的關系，如式(4)所示：
或用積分式，如式；p(t)——溫度為t時dsc儀傳遞給試樣的功率，單位為毫瓦(mw)；
k(t)——校準函數(shù)或儀器靈敏度，單位為毫瓦每毫伏(mw/mv)；e(t)——儀器指示的電信號，單位為毫瓦(mw)；
根據(jù)dsc儀的類型和待測的溫度范圍，可用儀器直接校準或用標準樣品的熔融焓或熱容的測試值與它們的標準值比較來進行校準。
在選擇校準方法時，建議參照儀器制造商的有關資料。按下述步驟進行校準：選擇兩種或多種標準樣品，其熱容和熔點處于或接近待測的溫度范圍；
用與測定試樣相同的條件測定標準樣品；記錄轉變或熱容的電信號e與溫度的關系圖；通過比較標準值與記錄值，確定能量或熱功率校正函數(shù)。