通過原子吸收光譜法分析樣品元素含量時(shí)需要先對樣品進(jìn)行預(yù)處理。下面以檢測水中金屬總量的硝酸消解法為例，介紹原子吸收光譜分析的樣品處理方法。
適用范圍：
適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中20種金屬元素總量的硝酸消解預(yù)處理，包括銀、鋁、砷、鈹、鋇、鈣、鈷等。其他金屬元素通過驗(yàn)證后也適用于本方法。
消解步驟：
1.量取50 ml混合均勻的水樣于150 ml燒杯或錐形瓶中，加入5 ml濃硝酸；
2.置于溫控加熱設(shè)備上，蓋上表面皿或小漏斗，保持溶液溫度95±5 ℃；
3.不沸騰加熱回流30 min移去表面皿，蒸發(fā)至溶液為5 ml左右時(shí)停止加熱。
4.待冷卻后，再加入5 ml濃硝酸，蓋上表面皿，繼續(xù)加熱回流。
5.如果有棕色的煙生成，重復(fù)這一步驟(每次加入5 ml濃硝酸)，直到不再有棕色的煙產(chǎn)生，將溶液蒸發(fā)至5 ml左右；
6.待上述溶液冷卻后，緩慢加入3 ml過氧化氫，繼續(xù)蓋上表面皿，并保持溶液溫度95±5 ℃，加熱至不再有大量氣泡產(chǎn)生；
7.待溶液冷卻，繼續(xù)加入過氧化氫，每次為1 ml直至只有細(xì)微氣泡或大致外觀不發(fā)生變化，移去表面皿，繼續(xù)加熱，直到溶液體積蒸發(fā)至約5 ml。
8.溶液冷卻后，用適量實(shí)驗(yàn)用水淋洗內(nèi)壁至少3次，轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶中定容，待測。
9.空白實(shí)驗(yàn)：用實(shí)驗(yàn)用水代替試樣按上述步驟與樣品同步進(jìn)行消解。