煤炭測磷儀 gb/t 216-2003煤中磷的測定方法
前言
本標準對應于iso 622:1981《固體礦物燃料磷含量的測定還原磷鑰酸鹽光度法》（英文版)。
本標準與iso 622的一致性程度為非等效，主要差異如下:
—樣品分解方法中，刪除了濕氧化法，只采用干氧化法。
—增加了直接稱取煤樣質量，再灰化處理的方法。
本標準代替gb/t 216-1996《煤中磷的測定方法》。
本標準與gb/t2 16-1996相比主要變化為：
—取消了附錄a“鹽酸-高氯 酸分解灰樣法”1996年版的附錄a,
本標準由中國煤炭工業(yè)協會提出。
本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口。
本標準起草單位:煤炭科學研究總院煤炭分析實驗室，云南煤田地勘公司143隊。
本標準主要起草人:張克丙、馬尊美。
本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:
gb 216-63,gb 216-82,gb/t 216-1996。
煤中磷的測定方法
1范圍
本標準規(guī)定了煤中磷測定的方法提要、試劑、儀器設備、測定步驟、結果表達及精密度。
本標準適用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本適用于本標準。
gb/t 212煤的工業(yè)分析方法(gb/t 212-2001,eqv iso 1171：1997)
3方法提要
煤樣灰化后用輕氟酸-硫酸分解，脫除二氧化硅，然后加入鉬酸銨和抗壞血酸，生成磷鉬藍后，用分光光度計測定吸光度。
4試劑
4.1輕氟酸(gb/t 620)：40%(質量分數)。
4.2硫酸溶液：c(1/2h2so4)=10 mol/l，量取濃硫酸(gb/t 625)278 ml緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000ml。
4.3硫酸溶液：c(1/2h2so4)=7.2 mol/l，量取濃硫酸200 ml，緩慢加入適量水中邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000ml。
4.4鉬酸銨-硫酸溶液:將17.2 g鉬酸銨(gb/t 657)溶解在適量硫酸溶液(4.3)中，并用硫酸溶液(4.3)稀釋至1000ml。
4.5抗壞血酸溶液：稱取抗壞血酸5g ,溶于100ml水中，現用現配。
4.6酒石酸銻鉀溶液:稱取酒石酸銻鉀0.34 g溶于250m l水中
4.7混合溶液：往35 ml鉬酸銨-硫酸溶液(4.4)中加10 ml抗壞血酸溶液(4.5)及5 ml酒石酸銻鉀溶液(4.6),混勻，使用時配制。
4.8磷標準貯備溶液(0. 1m g/ml)：準確稱取在110℃下干燥1h的優(yōu)級純磷酸二氫鉀(gb/t 1274)0.4392g溶于水中，并用水稀釋至1000ml。
4.9磷標準工作溶液(0.01 mg/ml)：取10.0 ml磷標準儲備溶液(4.8)用水稀釋至100 ml，使用時配制。
5儀器設備
5. 1分析天平：感量0.1 mg。
5.2馬弗爐：帶有調溫裝置和煙囪，能保持溫度(815士10)℃。
5.3分光光度計或光電比色計。
5.4鉑或聚四氟乙烯坩堝：容量為25 ml-30 ml。
5.5容量瓶：50 ml,100 ml和1000 ml。
5.6電熱板：溫度可調。
6測定方法
6.1 a法(稱取灰樣法)
6.1.1試樣處理
6.1.1.1煤樣灰化：按gb/t 212中規(guī)定的慢速法灰化煤樣，然后研細到全部通過0.1mm篩。
6.1. 1. 2灰的酸解：準確稱取灰樣0.05g-0.1g (稱準至0.0002g )于聚四氟乙烯(或鉑)坩堝中，加硫酸(4.2)2ml,輕氟酸(4.1) 5ml，放在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)(溫度約100℃)直到輕氟酸白煙冒盡。冷卻，再加硫酸(4.2)0.5 ml，升高溫度繼續(xù)加熱蒸發(fā)，直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻，加數滴冷水并搖動，然后再加20 ml熱水，繼續(xù)加熱至近沸。用水將坩堝內容物洗入100 ml容量瓶中并將坩堝洗凈，冷至室溫，用水稀釋至刻度，混勻，澄清后備用。
6. 1.2樣品空白溶液的制備
分解一批樣品應同時制備一個樣品空白溶液，制備方法同6.1.1.2，但不加灰樣。
6.1.3測定步驟
6.1.3.1工作曲線的繪制：分別吸取磷標準工作溶液(4.9)0 ml,1.0 ml,2.0ml,3.0 ml于50 ml容量瓶中，加入混合溶液(4.7)5 ml，用水稀釋至刻度，混勻，于室溫(高于10℃)下放置1h，然后移入10 mm-30 mm的比色皿內。在分光光度計(或比色計)上，用波長650 nm(或相當于650 nm的濾光片)，以標準空白溶液作參比，測其吸光度。以磷含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。
6. 1.3.2測定：吸取酸解后的澄清溶液(6. 1. 1. 2) 10 ml，和空白溶液(6.l.2) 10 ml，分別加人至50 ml,容量瓶中。以下按6.1.3.1規(guī)定進行，但以樣品空白溶液為參比，測定吸光度。
1)視試樣總溶液中磷含量而定，若分取的10m l試液中磷的質量超過0.030mg，應少取溶液或減少稱樣量，計算時作相應的校正 。
6.1.4結果計算
6.2 b法(稱取煤樣法)
6.2.1試樣處理
6.2.1.1煤樣灰化：準確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g -0.5 g (使其灰量0.05g-0.1 g左右)于灰皿中，稱準至0.0002g，輕輕搖動使其鋪平，然后置于馬弗爐中，半啟爐門從室溫緩緩升溫到(815±10)℃，并在該溫度下灼燒至少1h，直至無含碳物。
6.2.1. 2灰的酸解：將灰樣(6.2. 1.1)全部移入聚四氟乙烯或鉑鉗禍中6.1.1.2規(guī)定進行酸解。
6,2.2空白溶液的制備：同6.1.2。
6.2.3測定步驟：同6.1.3。
6.2.4結果計算
7精密度
8 試驗報告
試驗報告應包含下列信息：
a)試樣編號；
b)依據標準；
c)使用方法；
d)結果計算；
e)與標準的偏離；
f)試驗中觀察到的異?，F象；
g)試驗日期。
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