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一、問：用hplc液相色譜儀進行分析時保留時間有時發(fā)生漂移，有時發(fā)生快速變化，原因何在?如何解決?
答：關于漂移問題：
1、溫度控制不好，解決方法是采用恒溫裝置，保持柱溫恒定
2、流動相發(fā)生變化，解決辦法是防止流動相發(fā)生蒸發(fā)、反應等
3、柱子未平衡好，需對柱子進行更長時間的平衡
關于快速變化問題
1、流速發(fā)生變化，解決辦法是重新設定流速，使之保持穩(wěn)定
2、泵中有氣泡，可通過排氣等操作將氣泡趕出。
3、液相色譜儀流動相不合適，解決辦法為改換流動相或使流動相在控制室內進行適當混合
二、問：色質聯(lián)用中毛細柱的選擇應注意什么問題?
答：1、柱效要高
2、熱穩(wěn)定性好
3、化學惰性強
具體選擇應注意
1、柱極性。根據(jù)分析樣品選擇不同極性的柱子進行分析
2、柱子內徑。內徑大小決定柱容量
3、液膜厚度。分析樣品溫度一不一樣，對膜厚有不同要求，溫度高液膜要厚，溫度低液膜要薄
4、柱長度。柱越長，柱效越高，分離效果越好，但也存在吸附問題，柱子過長，分析時間長，因此要根據(jù)樣品考慮柱子長
度
5、外涂層（柱體）的選擇
6、另外還有儀器型號、分析對象等因素
三、問：液相色譜儀中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因是什么?
答：1、篩板堵塞或柱失效，解決辦法是反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子。
2、存在干擾峰，解決辦法為使用較長的柱子，改換流動相或更換選擇性好的柱子
四、問：從那些方面可以簡單判別毛細管柱子的熱穩(wěn)定性好壞?
答：1、分配容量（或容量因子）k，好的柱子在高溫運行后，分配容量k不應有明顯的下降，否則，說明柱子的熱穩(wěn)定性不好。
2、理論塔板數(shù)n，熱穩(wěn)定性好的柱子經受高溫后，理論塔板數(shù)應基本保持恒定
3、柱子的極性。熱穩(wěn)定性好的柱子，高溫前后極性變化不大，具體表現(xiàn)為保留指數(shù)i值沒有大的變化。
4、噪聲。熱穩(wěn)定性好的柱子在高溫下使用后，噪聲不能增加.
5、柱子的去活層，毛細管柱子涂固定液前內部一般要用去活性試劑去活以增加惰性。質量好的毛細管柱子高溫后，去活層
不應該變化，表現(xiàn)在對強極性樣品或酸堿性樣品的吸附性不能增加。
關鍵詞：色譜儀 氣相色譜儀 液相色譜儀 頂空進樣器