szf-06a型脂肪測定儀說明書
szf-06a型脂肪測定儀主要由加熱、抽提和溶劑回收、冷卻三大系統(tǒng)組成,采用了封閉的結(jié)構(gòu)形式,使儀器結(jié)構(gòu)緊湊,操作方便,抽提速度加快,有效地縮短了分析測定時間。
由于本儀器根據(jù)索氏抽提,重量測定的基本原理,采用了自動控溫封閉電加熱形式,使儀器加溫更為均勻,安全可靠,并具有良好的密封設(shè)施,同時可測試6件樣品,沒有三廢外泄,操作時可以根據(jù)試劑沸點和自然溫度的不同而選擇溫度,從而達到快速的目的。試劑可以回收利用,減少化驗成本,并能做到浸泡、抽提溶劑、回收一次完成。測試結(jié)果均符合(gb/t5512..gb/t6433)標(biāo)準(zhǔn),因此該儀器是各油脂廠、科研單位、大專院校、食品、飼料等行業(yè)測定脂肪的理想儀器。
工作原理本儀器是以索氏抽提、重量測定為基本原理來測定脂肪含量;即在溶劑的存在下,溶解脂肪,使脂肪隨溶劑提煉出來,用抽提法使脂肪從溶劑中分離出來,烘干、稱重、計算出脂肪含量。
技術(shù)指標(biāo)測定范圍:含粗脂肪量在≥0.5%范圍內(nèi)的糧食、飼料、油料及各種油脂制品。測試樣品:同時6個測定時間(在儀器上):按含油量定。(具體見表一)重復(fù)性:每個試樣取兩平行樣進行測定,以算術(shù)平均值為結(jié)果。脂肪含量在10%以上含10%允許相對偏差為3%。
脂肪含量在10%一下,允許相對偏差為5%。
電源:電壓220v,頻率50hz。功率:800w升溫時間:約10分鐘。溶劑回收率:≥80%(回流速度120滴/分鐘,時間2小時,冷卻水溫度≤30℃。)溫度:室溫~100℃±2℃ (任意調(diào)節(jié))。
使用說明化驗室具備條件脂肪測定儀及用具;分析天平:感量0.0001g;干燥箱(電熱恒溫箱);實驗室用粉碎機、研缽;備有變色硅膠的干燥箱;脫脂棉、廣口瓶、脫脂細砂、脫脂線;濾紙桶:用直徑125mm圓形濾紙,摺成外徑24mm左右,長度50mm左右的濾紙桶、濾紙進行脫脂處理,兩層。試劑無水、ar(hg3-1002-76)標(biāo)準(zhǔn)分析純。
操作前準(zhǔn)備3.1試樣制備:(樣品一律以凈干為準(zhǔn),取樣時盡量均勻要求用四分法取樣。)
3.1.1 禾谷類:糧食和豆類(花生除外)取出去雜質(zhì)的凈干試樣30~50g,磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩,裝入廣口瓶備用。
3.1.2 小粒油料:如芝麻、油菜籽等,取出去雜質(zhì)的凈干試樣20g左右,裝入廣口瓶備用。
3.1.3 大粒油料:如花生果、蓖麻籽、葵花籽等分取凈干試樣30~50g,逐粒剝殼,仁殼分別稱重,算出仁重百分率,然后切片裝入廣口瓶備用。
3.2 將抽提筒用開水洗凈,洗至筒內(nèi)不留任何雜質(zhì),至于干燥箱內(nèi)烘1小時左右(溫度再105℃)取出編號,稱重后移入干燥箱內(nèi)冷卻備用。
3.3 將摺成圓柱形的濾紙桶放入濾紙桶架內(nèi)。(注意濾紙上口不得高出濾紙桶架內(nèi)槽)
3.4 檢查電源是否完好,水源是否接牢。
3.5 開電源開關(guān),設(shè)定溫控儀和調(diào)溫旋鈕溫度,預(yù)熱15分鐘。
操作4.1 試樣:1.糧食、飼料等低油脂樣品,可直接稱取粉碎樣品2克左右,至0.0002克。先在濾紙桶內(nèi)底部塞一層脫脂棉,然后將樣品轉(zhuǎn)入筒內(nèi),再用脫脂棉蓋在試樣上面。2.油料等高油脂樣品在備用試樣中稱取2克左右試樣,倒入烘盒內(nèi),放入干燥箱中在105℃溫度下烘30分鐘趁熱倒入研缽中進行研磨,磨碎后,加入適量的脫脂細砂(約2克左右)與試樣同磨,將試樣研至出油狀(注意:試樣要既達到出油狀,又要不粘糊,有一定的疏松度)后,干凈的轉(zhuǎn)入在底部塞脫脂棉的濾紙筒內(nèi),用脫脂棉蘸少許,揩凈研缽上試樣和脂肪,(再用少量將研缽清洗一下)并入濾紙筒內(nèi),再用脫脂棉塞入上部壓住試樣,放入抽提器內(nèi)。
4.2 在抽提瓶內(nèi)注入無水約80ml,先將抽提瓶套住抽提器,并移至水浴鍋上,調(diào)節(jié)位置使抽提瓶保持良好接觸,使旋塞柄豎向即可。
4.3 開啟電源,根據(jù)所需調(diào)節(jié)加熱溫度,顯示屏直接顯示加熱溫度值。
4.4進行溶劑回收時,使旋塞柄橫向即可。
4.5 回收完后,使冷凝管上提,抽提瓶從水浴鍋上取出。置入恒溫箱內(nèi),烘去水份,然后移入干燥缸內(nèi)冷卻后稱重,計算含油量。
4.6 使用結(jié)束,關(guān)閉電源,擦洗干凈,保持整潔。
4.7 結(jié)果計算:
(a) 粗脂肪濕基含量、干基含量和標(biāo)準(zhǔn)水雜下含量分別按公式(1)、(2)和(3)計算:
(1) 粗脂肪 (濕基%) = w1÷w×100
(2) 粗脂肪 (干基%) = w1÷w×(100-m)×100
(3) 粗脂肪(標(biāo)準(zhǔn)水雜下) = w1×(100-m標(biāo))÷w×(100-m)×100
式中:w1—粗脂肪重量(g)
w—試樣重 (g)
m—試樣水分百分率%
m標(biāo)—試樣標(biāo)準(zhǔn)水分,標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)之和%
(b) 如測定帶殼油料,粗脂肪含量則分別用公式(4)和(5)進行換算:
(4) 帶殼油料粗脂肪 (濕基%) = n×a÷100
(5) 帶殼油料粗脂肪 (干基%) = n×a÷ (100-m)
式中:n—帶殼油料子仁脂肪濕基含量%;
a—帶殼油料出仁總量百分率%;
m—帶殼油料水分百分率%。
雙試驗結(jié)果允差:符合gb5512 gb6433規(guī)定。