芳香族小基硝基化合物是一類(lèi)重要的化工有機(jī)合成中間體,常見(jiàn)的芳香族硝基化合物主要有硝基苯、二硝基苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯等。空氣中蒸氣態(tài)硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯用硅膠管采集,或以甲苯吸收;氣溶膠態(tài)用玻璃纖維濾紙采集,甲醇-甲苯溶液解吸后或洗脫后進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性、峰面積定量。
方法儀器和試劑:氣相色譜儀、硅膠管、玻璃纖維濾紙、芳香族硝基化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液、甲醇-甲苯溶液。
分析條件:毛細(xì)管柱30m×250um×0.25um,柱始溫60℃,以10℃/min速度升至220℃,保持2min,載氣氮?dú)猓魉?.8ml/min;進(jìn)樣口220℃,無(wú)分流進(jìn)樣20ml/min,0.75min開(kāi)啟;檢測(cè)器ecd 310℃,尾吹氣氮?dú)?0ml/min。
樣品采集:串聯(lián)兩支各裝5.0ml甲苯的氣泡收集管,以0.3~0.5l/min流量采樣,環(huán)境空氣采樣約60min,污染源廢氣采集10~20min。
測(cè)定:將采過(guò)樣的硅膠管前后段或?yàn)V紙分別轉(zhuǎn)移至5ml帶塞試管中,各加入1.0ml甲醇-甲苯溶液,于超聲儀中 超聲30min,解吸液或洗脫液供測(cè)定。同時(shí)分析現(xiàn)場(chǎng)空白樣品。
以甲苯吸收液采集的樣品,可重現(xiàn)定容后直接進(jìn)樣測(cè)定。
關(guān)鍵詞:色譜柱 氣相色譜儀