前言
本標(biāo)準(zhǔn)代替gb/t5009.34-2003《食品中亞硫酸鹽的測(cè)定》
本標(biāo)準(zhǔn)與gb/t5009.34-2003相比主要修改如下：
——將題目由《食品中亞硫酸鹽的測(cè)定》改為《食品中二氧化硫的測(cè)定》。
——刪除*法和附錄a。
——原第二法蒸餾法改為滴定法。
食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
食品中二氧化硫的測(cè)定
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒中二氧化硫的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒中二氧化硫的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定二氧化硫的檢出限為20μg，當(dāng)取5g固體樣品時(shí)的檢出濃度為10.0mg/kg，當(dāng)取10ml液體樣品時(shí)的檢出濃度為5.0mg/l。
2原理
在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化、蒸餾，蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收液后以鹽酸酸化，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出樣品中的二氧化硫含量。
3試劑和材料
除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為gb/t6682規(guī)定的三級(jí)水。
3.1試劑
3.1.1乙酸鉛（c4h6o4pb），分析純。
3.1.2鹽酸（hcl），分析純。
3.2試劑的配制
3.2.1鹽酸（1+1）：量取50ml濃鹽酸，緩緩傾入50ml水中，邊加邊攪拌。
3.2.2乙酸鉛溶液（20g/l）：稱取2g乙酸鉛，溶于少量水中并稀釋至100ml。
3.2.3碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1/2i2＝0.01000mol/l）]：將碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1000mol/l）用水稀釋10倍。
3.2.4淀粉指示液（10g/l）：稱取1g可溶性淀粉，用少許水調(diào)成糊狀，緩緩傾入100ml沸水中，邊加邊攪拌，煮沸2min，放冷備用，臨用現(xiàn)配。
4儀器設(shè)備
4.1250-500ml全玻璃蒸餾器。
4.2碘量瓶。
4.3酸式滴定管。
5分析步驟
5.1樣品制備
果脯、干菜、米粉類、粉條和食用菌適當(dāng)剪成小塊，再用剪切式粉碎機(jī)充分剪碎，攪拌均勻，備用。
5.2樣品處理
稱取約5g均勻樣品（至0.001g，取樣量可視含量高低而定）。液體樣品可直接吸取5.00～10.0ml樣品，置于蒸餾燒瓶中。
5.3測(cè)定
5.3.1蒸餾
將稱好的樣品置入蒸餾燒瓶中，加入250ml水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端插入碘量瓶中裝有25ml乙酸鉛（3.2.2）吸收液的液面下，然后在蒸餾瓶中加入10ml鹽酸（3.2.1），立即蓋塞，加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約200ml時(shí)，使冷凝管下端離開(kāi)液面，再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
5.3.2滴定
向取下的碘量瓶中依次加入10ml鹽酸（3.1.2）、1ml淀粉指示液（3.2.4），搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.2.3）滴定至溶液顏色變藍(lán)且30s內(nèi)不退色為止。
6分析結(jié)果的表述
x＝
（a—b）×0.01×0.032×1000
m
式中：x—樣品中的二氧化硫總含量，單位為克每千克（升）g/kg（l）；
a—滴定樣品所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.2.3）的體積，單位為毫升（ml）；
b—滴定試劑空白所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.2.3）的體積，單位為毫升（ml）；
m—樣品質(zhì)量或體積，單位為克（毫升）ｇ（ml）；
0.032—1ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1/2i2）＝1.0mol/l]相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量，單位為克（ｇ）。
計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。
7精密度
在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
文獻(xiàn)所述：全玻璃蒸餾裝置可采用本公司產(chǎn)品智能一體化蒸餾儀代替。*按照國(guó)標(biāo)操作方法，一次可做六組樣品，一鍵蒸餾，自動(dòng)控制。
詳情敬請(qǐng)致電：
濟(jì)南盛泰電子科技有限公司
：
：1183913231