八種常見光譜儀送樣檢測要求
一、原子熒光光譜儀
(1)、樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(as)、硒(se)、鍺(ge)、碲(te)等及汞(hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。
(2)、固體樣品
①、無機(jī)固體樣品,樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當(dāng)酸度:
檢測砷(as)、硒(se)、碲(te)、汞(hg),介質(zhì)為鹽酸(5%,v/v);
檢測鍺(ge),介質(zhì)為硫酸(5%,v/v);
檢測汞(hg),介質(zhì)也可為硝酸(5%,v/v),檢測(as)介質(zhì)也可為硫酸(2%,v/v);
由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大,因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。
②、有機(jī)或生物固體樣品
樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度,其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同。
(3)、樣品中待測元素*
由儀器靈敏度及分析方法決定,樣品含待測元素上下限為0.05 μg/g ~ 500 μg/g ,不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
(4)、樣品份量
每檢測1個元素,要求固體樣品量不少于2 g ,液體樣品量不少于20 ml ,水樣不少于100 ml 。
(5)、其它送樣前請查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料,盡量提供相關(guān)信息。
二、紫外可見光譜儀(uv)
該儀器配有常規(guī)比色皿、固體樣品架、積分球附件和變溫附件,可進(jìn)行常規(guī)液體,薄膜、固體粉末的定性測試和液體(乳液)相變溫度測試。
送樣要求:
(1)、液體樣品需澄清、透明,不然會影響測試結(jié)果。送樣時請制備參比溶液(空白溶液)
(2)、液體樣品需要適合的濃度。濃度過低則得到的信號值過低,測試誤差加大。濃度過高時,信號值過大,超出檢測閾值,無法準(zhǔn)確測量。固體粉末樣品也是如此。
(3)、送樣請注明樣品保存條件(干燥、冷凍、冷藏、避光或其他)
(4)、貴重樣品、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、有毒、放射性樣品、容易變質(zhì)、損壞樣品請事先說明,必要時注明保存條件。
(5)、特殊要求請在樣品登記上注明,否則按正常測試處理。
測試項(xiàng)目:
本儀器常規(guī)檢測的波長范圍為190-3300nm(積分球附件為190-2600nm),掃描模式分為:吸光度(a)、透過率(t%)和反射率(r%,適用于積分球)
(1)、常規(guī)定性定量分析
適用于液體、薄膜等,需要確定波長檢測范圍和掃描模式;
(2)、積分球附件測試
適用于粉末等不透明固體的定性分析,需要確定波長檢測范圍和掃描模式;
(3)、變溫附件測試
適用于乳液等液體,需要確定檢測波長(定波長)、升溫速率、變溫的范圍和掃描模式。
二、紫外-可見吸收光譜儀
(1)、樣品溶液的濃度必須適當(dāng),且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;
(2)、固體樣品量>0.2g,液體樣品量>2ml;
三、紅外光譜儀(ftir)
為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量,送本儀器分析的樣品,必須做到:
(1)、樣品必須預(yù)先純化,以保證有足夠的純度;
(2)、樣品須預(yù)先除水干燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;
(3)、易潮解的樣品,請用戶自備干燥器放置;
(4)、對易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品,請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時必須在樣品分析任務(wù)單上注明;
(5)、對于有毒性和腐蝕性的樣品,用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。
四、等離子體原子發(fā)射光譜儀
(1)、對送檢樣品(檢測條件)的要求:
①、請告知樣品來源、種類、屬性(如,礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。
盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其(估計)含量;待檢元素中di(估計)含量是多少?對于溶液,請寫明介質(zhì)成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計)含量)、含氟( f-)與否,因?yàn)榉?f-)將嚴(yán)重腐蝕霧化器!
②、固體樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液,其終酸度控制為1mol,樣品量:5-50ml。
如,含懸浮物或沉淀,務(wù)必bi過濾;另請同時送上試劑空白溶液用作扣除空白,此項(xiàng)不收費(fèi)!
③、樣品要求處理成溶液以后才送至測試中心。
(2)、由于條件限制,本室無法分析下列元素和某些物質(zhì):
①、樣品加熱、加酸溶解時易揮發(fā)損失者(如,b,hg,s-2,se及用氫fu酸(hf)溶樣時的si );
②、陶瓷、玻璃類及其它用無機(jī)酸不能溶解、只可用堿融熔者;
③、有機(jī)硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任何在500℃以內(nèi)灰化、及其后的酸消解中;
a.易揮發(fā)損失者;
b.無法灰化或無法溶解者(如,b,bi,ge,hg,os,ru,sb,se,sn,tl及用氫fu酸(hf)溶樣時的si;特種固熔體、高聚物等。)
五、穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)熒光光譜儀(qm/tm)
(1)、液體樣品:樣品量約 3-4ml, 樣品要有一定透明度。
(2)、固體樣品:片狀樣品直徑8-15mm或長寬在此范圍
(3)、粉末樣品要充滿3*3*10mm的樣品池
(4)、纖維參照粉末或片狀樣品
技術(shù)指標(biāo):
(1)、穩(wěn)態(tài)激發(fā)光波長范圍:200~1700nm;
(2)、 穩(wěn)態(tài)發(fā)射光波長范圍:185~1700nm;
(3)、熒光壽命測量范圍:90ps~50ms;
(4)、磷光壽命測量范圍:500ns~1s;
主要用途:
(1)、熒光物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)分析;
(2)、有熒光特性成分的定量分析;
(3)、測試熒光量子產(chǎn)率;
(4)、熒光壽命和磷光壽命測定;
(5)、時間分辨熒光光譜測定;
(6)、熒光偏振性質(zhì)測定。
七、激光顯微拉曼光譜儀(raman)
(1)
、物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)分析(無損定性分析)
(2)、材料聚集態(tài)結(jié)構(gòu)、晶型變化及其缺陷分析
(3)、表面成分分布以及深度成分分布分析
(4)、高分子結(jié)構(gòu)變化、相容性、應(yīng)力松弛及其相互作用研究
送樣要求
(1)、片狀樣品、塊狀樣品、薄膜樣品、纖維樣品可直接測定,注意固體塊狀樣品高度應(yīng)<1 cm。如果需要測試樣品表面以下拉曼信號,樣品需透明。薄膜樣品的膜厚度應(yīng)>1μm。
(2)、 粉末樣品裝在玻璃瓶或塑料管中,請勿放在樣品袋中,以避免靜電影響取樣。
(3)、溶液樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細(xì)管中,玻璃瓶需裝滿并封口,瓶壁厚度應(yīng)<200μm,毛細(xì)管應(yīng)封閉。
(4)、氣體樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細(xì)管中,玻璃瓶封口,瓶壁厚度應(yīng)<200μm,毛細(xì)管應(yīng)封閉??蛇m當(dāng)提高氣壓以增強(qiáng)拉曼信號強(qiáng)度。
八、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(icp)
(1)、 水質(zhì)樣品如飲用水、地表水、礦泉水、工業(yè)廢水等的微量元素分析;環(huán)境樣品如固體廢物、土壤、粉煤灰、大氣顆粒物等的重金屬元素分析;
(2)、合成材料、化工產(chǎn)品等的微量元素分析;
(3)、織物、玩具、纖維等樣品的重金屬及其它微量元素分析。
送樣要求:
客戶需提供足量、完整、均勻的樣品供測試,元素含量在mg/kg級的,需提供1g以上樣品;含量在x%級的樣品需要30mg以上樣品。金屬樣品需提供粉末或碎屑狀樣品,便于取樣。