1、煤質(zhì)化驗(yàn)設(shè)備化驗(yàn)流程
煤質(zhì)化驗(yàn)設(shè)備化驗(yàn)流程大體為：
采樣——破碎——干燥——制樣——實(shí)驗(yàn)分析
具體步驟為
1原煤采樣：根據(jù)原煤存放方式依據(jù)國(guó)標(biāo)采樣，工具自備
２ 破碎：用破碎機(jī)破碎采樣煤樣粒度在6mm以下，供3使用
３ 干燥：用干燥箱依據(jù)國(guó)標(biāo)干燥出制樣煤樣，并且做出全水分值（需要500克稱重器具自備）
4制樣：用制樣機(jī)把干燥過(guò)的煤樣制成粒度為0.2mm的分析煤樣，供分析實(shí)驗(yàn)用
5分析實(shí)驗(yàn)：全部分析實(shí)驗(yàn)用電子天平稱重
分析水（內(nèi)水）：用干燥箱做出灰分，
揮發(fā)分：用馬弗爐做出
全硫：用測(cè)硫儀做出
發(fā)熱量：用量熱儀做出
備注：準(zhǔn)確的發(fā)熱量結(jié)果需要煤中的含硫值
2、煤質(zhì)分析方法-計(jì)算煤炭發(fā)熱量的新公式
國(guó)家煤炭院于60年代推出了煙煤、無(wú)煙煤、褪煤空氣干燥基低位發(fā)熱量的計(jì)算公式，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的應(yīng)用，發(fā)現(xiàn)存在一定的缺陷和局限性。如煙煤的發(fā)熱量與水分、灰分、揮發(fā)分和焦渣特征有關(guān)，但當(dāng)時(shí)推導(dǎo)這一公式時(shí)，沒(méi)有把焦渣特征定量化納入公式中，而是根據(jù)焦渣特征的大小分組列出k值。在計(jì)算煙煤的發(fā)熱量時(shí)，根據(jù)焦渣特征大小，查出k值再納入公式。這不僅計(jì)算麻煩，而且k值呈臺(tái)階式變化，對(duì)于某些揮發(fā)分在邊界處的煤樣，其計(jì)算誤差就會(huì)增加，為此，國(guó)家煤炭院陳文敏教授的“七五”科技攻關(guān)項(xiàng)目，收集了全國(guó)大量煤樣數(shù)據(jù)，利用多元回歸法，采用電子計(jì)算機(jī)進(jìn)行大量的數(shù)據(jù)處理，研究推導(dǎo)出一套計(jì)算煙煤、無(wú)煙煤、褐煤低位發(fā)熱量經(jīng)驗(yàn)公式。
新公式有兩種計(jì)算方法，一是利用元素分析結(jié)果計(jì)算各種煤的低位發(fā)熱量，二是利用煤的工業(yè)分析結(jié)果計(jì)算煙煤、無(wú)煙煤、褐煤低位發(fā)熱量。利用元素分析結(jié)果計(jì)算發(fā)熱量更為準(zhǔn)確，但目前水泥企業(yè)均未開(kāi)展這一工作。因此，這里僅介紹利用煤的工業(yè)分析結(jié)果計(jì)算煤低位發(fā)熱量的新公式。
（1）計(jì)算煙煤空氣干燥基低位發(fā)熱量公式：
qnet,ad=35859.9—73.7vad—395.7aad—702.0mad+173.6crc
（2）計(jì)算無(wú)煙煤空氣干燥基低位發(fā)熱量公式：
qnet,ad=34813.7—24.7vad—382.2aad—563.0mad
（3）計(jì)算褐煤空氣干燥基低位發(fā)熱量公式：
qnet,ad=31732.9—70.5vad—321.6aad—388.4mad
式中：qnet,ad——空氣干燥基低位發(fā)熱量，j／g；
mad、aad、vad——分別為煤的空氣干燥基水份、灰分、揮發(fā)分，％；
crc——煙煤的焦渣特征。
利用上述三個(gè)公式計(jì)算出來(lái)的煤低位發(fā)熱量，與目前水泥企業(yè)應(yīng)用的舊公式計(jì)算出來(lái)的低位發(fā)熱量相比，精度有較大提高，其中煙煤計(jì)算的低位發(fā)熱量標(biāo)準(zhǔn)偏差為372j／g，精度比舊公式提高15%，無(wú)煙煤計(jì)算的低位發(fā)熱量標(biāo)準(zhǔn)偏差為305j／g，精度比舊公式提高34%，褐煤計(jì)算的低位發(fā)熱量標(biāo)準(zhǔn)偏差為393j／g，精度比舊公式提高36%，新公式的誤差與灰分有關(guān)，如灰分（干基）大于40%，誤差增長(zhǎng)，灰分越高其誤差越大。因此，使用時(shí)應(yīng)注意，當(dāng)干基灰分大于40%時(shí)，應(yīng)另選公式計(jì)算。
3、氧彈式量熱儀（熱量計(jì)）檢驗(yàn)方法
摘 要 氧彈式熱量計(jì)是目前檢測(cè)煤質(zhì)發(fā)熱量指標(biāo)的主要儀器，其測(cè)熱性能將會(huì)直接影響發(fā)熱量測(cè)定結(jié)果的可靠性，所以各檢測(cè)單位新購(gòu)進(jìn)熱量計(jì)，都應(yīng)該在使用前對(duì)其性能進(jìn)行檢驗(yàn)。鶴壁市華鼎儀器儀表有限公司是專業(yè)生產(chǎn)氧彈式量熱儀、氧彈式熱量計(jì)的大型企業(yè)，其產(chǎn)品性能超卓，測(cè)試準(zhǔn)確，測(cè)定精度符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)前市場(chǎng)上其他眾多廠家生產(chǎn)的各種量熱儀層出不窮，性能各有差異，所以各檢測(cè)單位在購(gòu)進(jìn)量熱儀時(shí)更應(yīng)對(duì)其測(cè)熱性能加以關(guān)注。根據(jù)長(zhǎng)期的煤質(zhì)分析儀器使用與維護(hù)經(jīng)驗(yàn)，系統(tǒng)地提出以密度、準(zhǔn)確度作為考核儀器的指標(biāo)來(lái)進(jìn)行驗(yàn)收,從而確立此類儀器選型、驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)。
煤作為燃料廣泛地應(yīng)用于國(guó)民經(jīng)濟(jì)中,尤其是發(fā)電行業(yè)。電力生產(chǎn)主要是利用燃煤的化學(xué)能,通過(guò)燃燒把熱能轉(zhuǎn)化為電能,因此發(fā)熱量是發(fā)電用煤的重要測(cè)定項(xiàng)目。發(fā)熱量主要用于以下幾方面:設(shè)計(jì)鍋爐機(jī)組時(shí),發(fā)熱量可用來(lái)計(jì)算爐膛熱負(fù)荷和選擇磨煤機(jī)容量;鍋爐運(yùn)行時(shí)發(fā)熱量又可用來(lái)計(jì)算發(fā)、供電煤耗,而煤耗又是火電廠的重要考核經(jīng)濟(jì)指標(biāo);在煤炭供需上,發(fā)熱量是作為動(dòng)力用煤計(jì)價(jià)的主要依據(jù)。目前試驗(yàn)室用于測(cè)定燃料發(fā)熱量的熱量計(jì)有恒溫式和絕熱式兩種。
1 熱量計(jì)工作原理、種類及構(gòu)造
111 發(fā)熱量、發(fā)熱量測(cè)定原理
發(fā)熱量定義為單位質(zhì)量的可燃物質(zhì)燃燒時(shí)所放出的熱量?？扇嘉锇l(fā)熱量測(cè)量原理是將一定量的試樣置于充有一定壓力2.8～3.0mpa密封的氧彈中,在充足的氧氣條件下,令試樣燃燒,燃燒所放出的熱量被氧彈周圍一定的水(內(nèi)桶水)所吸收,其水的溫升與試樣燃燒放出的熱量成正比。發(fā)熱量即可由燃燒前后的溫差計(jì)算出來(lái)。q=e( tn-t0) /m
q試樣發(fā)熱量(j / g) ;e量熱系統(tǒng)熱容量(j /℃) ;m試樣質(zhì)量(g) ;t0量熱系統(tǒng)起始溫度(℃) ;tn量熱系統(tǒng)吸收試樣放出熱量后的終值溫度(℃)。
112 熱量計(jì)種類、構(gòu)造
通常實(shí)驗(yàn)室用于測(cè)定燃料發(fā)熱量的熱量計(jì)有恒溫式熱量計(jì)、絕熱式熱量計(jì)兩種。測(cè)量原理相同,但構(gòu)造上有些差異。恒溫式熱量計(jì)包圍量熱體系外筒是一個(gè)雙層水套,內(nèi)裝較多的水。測(cè)熱過(guò)程中水是靜止的,外筒僅用于給內(nèi)筒提供穩(wěn)定的工作環(huán)境。絕熱式熱量計(jì)除有雙層水套外,其頂蓋也設(shè)計(jì)為雙層水套。測(cè)熱過(guò)程中,雙層中的水借助循環(huán)水泵從外筒流向頂蓋從而起到絕熱作用。同時(shí)在外筒中還安裝有跟蹤內(nèi)筒水溫的加熱電極和溫控元件。恒溫式熱量計(jì)與絕熱式熱量計(jì)在市場(chǎng)上均有產(chǎn)品,也各有優(yōu)缺點(diǎn)。前者構(gòu)造簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便,但需對(duì)溫升進(jìn)行校正,計(jì)算較為繁瑣。目前,隨著微機(jī)廣泛應(yīng)用,問(wèn)題已得到解決;后者構(gòu)造復(fù)雜,操作難以掌握,有時(shí)還受到季節(jié)的影響,用于帶走外筒水中多余熱量的冷卻水溫度不能滿足試驗(yàn)要求。因此在一般情況下,恒溫式熱量計(jì)被廣泛采用。
2 熱量計(jì)檢驗(yàn)方法的演進(jìn)
在以往的熱量計(jì)驗(yàn)收過(guò)程中,儀器到場(chǎng)開(kāi)箱后,一般按合同規(guī)定,進(jìn)行“密度”測(cè)試,合格后,便可用于檢測(cè)。事實(shí)證明,這個(gè)單一的技術(shù)驗(yàn)收指標(biāo)與實(shí)際分析的樣品存在差距。密度測(cè)試所用物質(zhì)為苯甲酸。苯甲酸是一種純凈物質(zhì),也是目前的量熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。它性能穩(wěn)定、吸濕性低、容易燃燒。而平時(shí)分析的煤樣是一種混合物質(zhì),其熱性能并不穩(wěn)定,因此儀器在使用苯甲酸做密度驗(yàn)收后,其準(zhǔn)確度并不一定可信。為此,建立一套寶鋼私有的熱量計(jì)驗(yàn)收方法,使所購(gòu)入的儀器更好地為現(xiàn)場(chǎng)服務(wù)這一迫切需要擺在技術(shù)人員面前。經(jīng)過(guò)四年左右的摸索,初次系統(tǒng)地提出熱量計(jì)的驗(yàn)收方法,并在一臺(tái)新儀器的驗(yàn)收中初步進(jìn)行使用,取得較好效果。
3 熱量計(jì)檢驗(yàn)方法
3.1 熱量計(jì)密度檢驗(yàn)
3.11 熱容量c測(cè)試(熱容量密度檢定) 在規(guī)定條件下〔1〕,用燃燒熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸檢定熱量計(jì)的熱容量5次,按不同的平均熱容量,其差不大于表1規(guī)定;或5次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的平均值(.e)和標(biāo)準(zhǔn)差,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不應(yīng)超過(guò)0.2 %,若超過(guò)0.2 %,再補(bǔ)作1次試驗(yàn),取符合要求的5次結(jié)果的平均值(修至1j / k)作為該儀器的熱容量。若任何5次結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差都超過(guò)0.2 %,則應(yīng)對(duì)試驗(yàn)條件和操作技術(shù)仔細(xì)檢查并糾正存在問(wèn)題后,重新進(jìn)行檢定,舍棄已有的全部結(jié)果(見(jiàn)表1)。
表1 熱容量c測(cè)試
熱容值
〈1500(j/k)
9000～11000(j/k)
14000～15000(j/k)
級(jí)差
9
40
60
取用1g左右的燃燒熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸（gbw（e）130035標(biāo)準(zhǔn)值2480j/g）連續(xù)試驗(yàn)熱容量密度測(cè)試結(jié)果(見(jiàn)表2)。試驗(yàn)表明:級(jí)差≤40j / k;rsd = 0.108 % (遠(yuǎn)小于0.20 %)密度測(cè)試合格。
表2 苯甲酸連續(xù)試驗(yàn)熱容量密度
苯甲酸質(zhì)量g
熱容量(j/k)
平均值(j/k)
級(jí)差(j/k)
0.9965
10432
10439
22
0.9968
10434
0.9966
10454
0.9945
10436
0.9938
10439
3.12 熱值誤差測(cè)定 取約0.17g和1.13g苯甲酸測(cè)量燃燒值,計(jì)算其熱值誤差δq,該值不超過(guò)60j / g時(shí),合格。其中δq=qa
-qs (qa為測(cè)得苯甲酸的平均熱j / g ,qs為苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)熱值) (見(jiàn)表3)。試驗(yàn)表明誤差≤60j / g合格。
表3 熱值誤差測(cè)定
苯甲酸質(zhì)量（g）
測(cè)得熱值（j / g）
平均熱值（j / g）
與標(biāo)準(zhǔn)熱值誤差（j / g）
0.1755
26407
26416
38
1.1346
26425
3.12 熱量計(jì)準(zhǔn)確度檢驗(yàn)
標(biāo)準(zhǔn)煤樣測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差應(yīng)在不確定度范圍內(nèi)或用燃燒熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸作為樣品進(jìn)行5次發(fā)熱量測(cè)定,其平均值與標(biāo)準(zhǔn)熱值之差不超過(guò)50 j / g。根據(jù)煤質(zhì)分析的經(jīng)驗(yàn)我們發(fā)現(xiàn),采用苯甲酸進(jìn)行準(zhǔn)確度測(cè)試合格后標(biāo)準(zhǔn)煤樣測(cè)試結(jié)果并不理想,所以此次我們采用含硫量高和含硫量低的兩種國(guó)產(chǎn)標(biāo)煤測(cè)試該儀器準(zhǔn)確度(見(jiàn)表4) ,試驗(yàn)表明標(biāo)煤測(cè)試結(jié)果均在不確定度范圍內(nèi),儀器準(zhǔn)確度合格(備注:標(biāo)準(zhǔn)煤樣應(yīng)測(cè)定mad、sad并作硝酸生成熱校正,經(jīng)基態(tài)轉(zhuǎn)換以干燥基熱量作比較)。
表4 準(zhǔn)確度測(cè)試結(jié)果
標(biāo)煤號(hào)
mad(%)
st,ad(%)
熱容量（j/k）
gbw11108d
2.36
1.83
10439
gbw11101i
2.89
0.42
10439
qd標(biāo)準(zhǔn)(j/g)
qb(j/g)
測(cè)定值(j/g)
△(j/g)
評(píng)價(jià)
29470±120
28665
29358
112
良好
31100±120
30128
31025
75
良好
4、量熱儀的準(zhǔn)備工作以及常規(guī)保養(yǎng)
1)依照裝箱單，把箱內(nèi)包裝物全部取出。
2)應(yīng)仔細(xì)查看是否有缺件或損壞，查看是否缺損，并及時(shí)與供貨單位聯(lián)系尋求解決，切不可貿(mào)然使用。
3)量熱儀應(yīng)遠(yuǎn)離高溫?zé)嵩醇罢羝?br>4)量熱儀應(yīng)安裝在水平的水泥板或其它無(wú)振動(dòng)的工作臺(tái)面上，并且與墻壁或其它物體的間距不小于150毫米。
5)切勿在儀器頂部位放置任何物品。
6)警告——儀器須良好接地。
7）依次將量熱儀主機(jī)、打印機(jī)、電腦擺放好。
8)連接打印電纜、顯示器及鍵盤。
9)接通具有良好接地的電源。
氧彈：除每次試驗(yàn)后對(duì)氧彈進(jìn)行清洗外，對(duì)以下幾點(diǎn)也應(yīng)該注意和檢查：
（1）氧彈只能用手?jǐn)Q動(dòng)，當(dāng)手感到有阻力時(shí)立即停止，切忌用工具硬擰。
（2）彈帽和閥座，用完后應(yīng)沖洗干凈并擦干。
（3）彈杯沖洗干凈，擦洗螺紋，并檢查彈杯上部是否有機(jī)械損傷，注意不許將彈杯倒置。
（4）檢查密封圈有否磨損，如密封不嚴(yán)有漏氣現(xiàn)象，則應(yīng)更換。
（5）進(jìn)行定期絕緣性能檢查。
(6)定期對(duì)氧彈進(jìn)行20mpa水壓試驗(yàn)，每次水壓試驗(yàn)后，氧彈的使用時(shí)間不得超過(guò)2年。
(7)外套水筒：若長(zhǎng)時(shí)間停做試驗(yàn)，需將筒中的水放掉，保持內(nèi)部清潔干凈，不要使臟物掉入筒內(nèi)。
5、煤含硫量檢測(cè)知識(shí)-硫分分級(jí)
褐煤的硫分在基準(zhǔn)發(fā)熱量
級(jí)別名稱代號(hào)干燥基全硫分（st,d）范圍/%
特低硫煤sls＜0.45
低硫煤ls0.45～0.85
中硫煤ms0.86～1.50
中高硫煤mhs1.51～3.00
高硫煤hs＞3.00
無(wú)煙煤和煙煤的硫分在基準(zhǔn)發(fā)熱量
級(jí)別名稱代號(hào)干燥基全硫分（st,d）范圍/%
特低硫煤sls＜0.50
低硫煤ls0.50～0.90
中硫煤ms0.91～1.50
中高硫煤mhs1.51～3.00
高硫煤hs＞3.00