超臨界流體色譜是在超臨界狀態(tài)下進行液相色譜的一種技術(shù)。超臨界流體是介于液態(tài)和氣態(tài)之間的一種狀態(tài),其具有類似兩相的性質(zhì),同時又不存在表面張力和毛細力等現(xiàn)象,因此可用于作為色譜移動相替代傳統(tǒng)的有機溶劑或水。本文將介紹超臨界流體色譜柱的使用方法。
1、選擇
該產(chǎn)品的選擇應(yīng)考慮樣品性質(zhì)、分子量、極性、穩(wěn)定性等因素。一般而言,直徑為2.1-4.6mm的柱芯較為常用。柱體長度方面,則取決于需要處理的樣品數(shù)量以及所要求分離效果,通常在10-30cm左右。
2、樣品制備
超臨界流體色譜主要用于有機物分析,在樣品制備時應(yīng)避免產(chǎn)生多余的溶劑。樣品中可能存在著雜質(zhì),因此在前處理過程中應(yīng)避免加入不易溶解的物質(zhì)。同樣也需要注意避免樣品中含有大量水分,這可能影響柱的使用壽命和分離效果。
3、色譜條件設(shè)置
超臨界流體色譜需要設(shè)置適當(dāng)?shù)臏囟?、壓力、檢測波長等參數(shù)。在實際操作中,應(yīng)先選擇一組合理的初始濃度梯度,以便檢測出樣品中所含有的成分。對于較為復(fù)雜的樣品,則可以按照不同的化學(xué)性質(zhì)進行分類,然后針對每一類成分進行分析。
4、執(zhí)行柱平衡
在使用柱子前,應(yīng)先進行柱平衡處理。將移動相通過柱子,并使其達到平衡狀態(tài),然后再投放樣品。在每次操作完成后,應(yīng)及時清洗,并保存在恰當(dāng)?shù)沫h(huán)境中。
5、暫停使用和存儲
暫停使用時,應(yīng)考慮保持其完整性,避免柱子和活塞受到任何損傷。在柱子清洗過程中,應(yīng)遵循正確的清洗方法,以維護其正常運行。在長時間內(nèi)放置未使用的柱子時,應(yīng)妥善保存柱子,防止其被污染或受到損害。
總之,在使用超臨界流體色譜柱時,需要考慮實驗的目的、原則、方法和步驟等相關(guān)因素。根據(jù)以上操作步驟,可確保準(zhǔn)確地獲得所需的研究結(jié)果。同時,在柱子使用中,應(yīng)遵循正確的日常維護程序,以確保其正常運行,并延長其壽命。