近日，由北京工業(yè)大學(xué) 、北京旭輝新銳科技有限公司 、中國(guó)建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司等單位起草， tc447(全國(guó)工業(yè)玻璃和特種玻璃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《超薄玻璃液相線(xiàn)溫度試驗(yàn)方法》征求意見(jiàn)稿已編制完成，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
本文件按照gb/t 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件主要內(nèi)容如下：
1.標(biāo)準(zhǔn)范圍
本文件規(guī)定了超薄玻璃液相線(xiàn)溫度測(cè)試的術(shù)語(yǔ)和定義、測(cè)量方法、試驗(yàn)設(shè)備及要求、試樣制備、試驗(yàn)步驟、測(cè)量與結(jié)果、試驗(yàn)報(bào)告。本文件適用于梯溫爐法測(cè)量超薄玻璃液相線(xiàn)溫度，其他形態(tài)玻璃可參照?qǐng)?zhí)行。
2.術(shù)語(yǔ)和定義
本標(biāo)準(zhǔn)涉及的術(shù)語(yǔ)和定義主要包括梯溫爐、結(jié)晶、液相線(xiàn)溫度。梯溫爐(temperature gradient furnace) 爐膛內(nèi)溫度呈梯度分布的加熱爐。結(jié)晶(crystallization)在熱處理或冷卻過(guò)程中，玻璃熔體形成和生長(zhǎng)晶體。液相線(xiàn)溫度(liquidus temperature)熔融玻璃相和晶體相之間達(dá)到平衡的最高溫度。
3.測(cè)量方法
將盛放玻璃試樣的槽舟置于水平爐管結(jié)構(gòu)的梯溫爐內(nèi)，加熱至預(yù)定溫度，保溫一定時(shí)間后，將其快速取出并冷卻，然后借助于偏光顯微鏡及圖像處理軟件判定結(jié)晶區(qū)與非結(jié)晶區(qū)的分界線(xiàn)，將分界線(xiàn)所對(duì)應(yīng)梯溫爐內(nèi)溫度定義為玻璃的液相線(xiàn)溫度。
4.試驗(yàn)設(shè)備及要求
根據(jù)梯溫法的測(cè)定方法，設(shè)計(jì)并構(gòu)建試驗(yàn)裝置。試驗(yàn)裝置包括水平梯溫加熱爐、移動(dòng)測(cè)溫?zé)犭娕?、樣品槽舟、電控系統(tǒng)。梯溫爐最高加熱溫度不低于1450 ℃，加熱爐應(yīng)為水平管式爐，爐管長(zhǎng)度600mm~900mm，直徑50mm~80mm，有效加熱區(qū)長(zhǎng)度300mm~500mm，有效加熱區(qū)內(nèi)溫差不小于150 ℃，3到5℃/cm。控溫?zé)犭娕荚O(shè)置在梯溫爐最高溫度處，程序控溫，控溫精度小于±1 ℃。
移動(dòng)測(cè)溫?zé)犭娕际谦@得試驗(yàn)溫度的關(guān)鍵傳感器。移動(dòng)測(cè)溫?zé)犭娕家诉x擇符合gb/t 30429 要求的 s 型鎧裝剛玉保護(hù)套管熱電偶，精度等級(jí)為ⅰ(a) 級(jí)，熱電偶有效長(zhǎng)度不小于 80 cm，應(yīng)有冷端補(bǔ)償；熱電偶安裝固定在梯溫爐外水平滑動(dòng)托架上，水平滑動(dòng)托架上具有毫米級(jí)標(biāo)尺，熱電偶可在梯溫爐內(nèi)水平移動(dòng)，用于測(cè)量和記錄梯溫爐內(nèi)溫度分布。
偏光顯微鏡應(yīng)有反射和透射兩種模式，反射偏光顯微鏡用于試樣表面晶體觀察，透射偏光顯微鏡用于試樣內(nèi)部晶體觀察。偏光顯微鏡放大倍數(shù)為 50 x~200 x，可觀察 5 μm 物體，在偏光條件下可進(jìn)行晶體識(shí)別。
超薄玻璃液相線(xiàn)溫度試驗(yàn)方法，采用玻璃棒作為待測(cè)試樣。應(yīng)使用自動(dòng)機(jī)械玻璃拉棒機(jī)將待測(cè)樣品加工成玻璃棒。所用機(jī)械拉絲機(jī)爐膛最高溫度可達(dá)1500℃，用于玻璃制品的重熔拉制。
5.試樣要求
玻璃棒試樣制備流程如下：
a) 選取200g~300g 無(wú)氣泡、無(wú)結(jié)石、無(wú)條紋等缺陷的均質(zhì)玻璃材料或制品，對(duì)其進(jìn)行錘擊破碎(須注意個(gè)人防護(hù)與安全)或切割，最大長(zhǎng)度小于50mm，將其放入200ml 容量的高型燒杯中，分別使用丙酮和純凈水作為清洗介質(zhì)，注入燒杯的清洗介質(zhì)應(yīng)淹沒(méi)玻璃，將燒杯置于槽式超聲清洗機(jī)內(nèi)清洗玻璃條，直至清洗干凈。將清洗干凈的玻璃條倒入培養(yǎng)皿，轉(zhuǎn)移到烘箱，105 ℃烘干1小時(shí)，取出冷卻待用。
b) 使用鉆孔機(jī)對(duì)容量為 200 ml 的氧化鋁坩堝底部中心進(jìn)行鉆孔，選用鉆頭直徑為16mm ~24mm，使用乙醇和純凈水清洗鉆完孔后的氧化鋁坩堝，將其放入烘箱，105 ℃烘干1小時(shí)，取出冷卻待用。
c) 將清洗干凈的玻璃裝入氧化鋁坩堝，放入拉棒機(jī)加熱爐中，升溫至適宜溫度(一般對(duì)應(yīng)玻璃黏度 20000-80000 泊)和拉棒速度，將玻璃拉制成均勻直徑的玻璃棒，玻璃棒直徑應(yīng)不超過(guò)槽舟高度以及底部寬度，長(zhǎng)度應(yīng)不超過(guò)槽舟長(zhǎng)度，原則為玻璃棒能放入槽舟，且體積占槽舟體積 1/2~3/4 為宜，無(wú)需進(jìn)行退火處理。
6.儀器的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性
采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) srm 1416 堿土鋁硅酸鹽玻璃對(duì)設(shè)備的測(cè)試準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證和校準(zhǔn)，并且對(duì)其工作穩(wěn)定一致性(重現(xiàn)性)進(jìn)行驗(yàn)證。將該玻璃試樣制成直徑為8mm，長(zhǎng)為500mm 的圓柱形玻璃棒，置于鉑黃槽舟中放入梯溫爐進(jìn)行梯溫試驗(yàn)。在設(shè)定溫度為 1200 ℃下保溫24小時(shí)測(cè)定其液相線(xiàn)溫度，重復(fù)測(cè)試三次，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) srm 1416 的液相線(xiàn)溫度測(cè)量值均在標(biāo)準(zhǔn)玻璃的預(yù)期公差之內(nèi)。說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)所用試驗(yàn)系統(tǒng)的準(zhǔn)確性與重復(fù)再現(xiàn)性表現(xiàn)良好，儀器裝置可以保障很好的重現(xiàn)性。
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