前言
堅(jiān)果營(yíng)養(yǎng)全面、豐富。常食對(duì)心臟病、癌癥、血管病有預(yù)防和治療作用，同時(shí)還可明目健腦。日常生活中人們會(huì)吃到各種各樣的食物，堅(jiān)果也是人們休閑娛樂(lè)的好選擇，但重金屬超標(biāo)的堅(jiān)果的出現(xiàn)，使我們?cè)谙硎軋?jiān)果帶來(lái)的休閑娛樂(lè)的同時(shí)，也承受重金屬超標(biāo)的惡劣影響。通過(guò)石墨消解方法對(duì)幾種堅(jiān)果進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)對(duì)樣品中重金屬元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
儀器與試劑
儀器
g6全自動(dòng)石墨消解儀，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。
試劑
硝酸(68%)、過(guò)氧化氫（30%）
實(shí)驗(yàn)方法
消解實(shí)驗(yàn)
選取四種堅(jiān)果樣品，分別為核桃、腰果、杏仁、杏仁粉。除杏仁粉外另外三種用粉粹機(jī)粉碎后，分別稱取 0.3g 樣品（準(zhǔn)確至 0.1mg）置于消解管底部，加入 10ml 硝酸和 1ml 過(guò)氧化氫，在全自動(dòng)石墨消解儀上于 120℃預(yù)消解 30min，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：
四種樣品實(shí)驗(yàn)中至高壓力均在 3mpa 以內(nèi)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，再于 160℃趕酸約 1.5h 后定容，消解液澄清透明無(wú)沉淀。分別稱取粉碎后的樣品 0.3g（準(zhǔn)確至 0.1mg）置于消解管底部，加入 10ml 硝酸，再于 120℃預(yù)消解30min，冷卻至室溫后按照表中設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束趕酸定容后，四種堅(jiān)果的消解液均澄清透明。
結(jié)果與討論
微波消解核桃等 4 種樣品，前期實(shí)驗(yàn)取樣量 0.5g 時(shí)，消解過(guò)程中大壓力均超過(guò) 3mpa。將取樣量降低至 0.3g，可將壓力控制在 3mpa 以內(nèi)，且樣品均可被*消解。同時(shí)實(shí)驗(yàn)中只用硝酸不加入過(guò)氧化氫的消解方法也均可將其消解至澄清。