塑料常用老化測(cè)試方法探究 塑料常用老化測(cè)試方法探究,塑料在使用、加工及貯存過(guò)程中,由於受到外界的各種因素,如光、氧、熱、輻射、臭氣、雨水等及霉菌、細(xì)菌等作用,引起化學(xué)結(jié)構(gòu)的破壞,使原有的優(yōu)良性能 失,這種現(xiàn)象通稱為老化。塑料老化的主要表現(xiàn)為外觀上的變色、龜裂等,物理化學(xué)性能如力學(xué)性能、電性能改變等。其老化試驗(yàn)大致可分為兩大類(lèi):一類(lèi)是自然暴 露老化,一類(lèi)是人工老化試驗(yàn)。這里分別對(duì)其進(jìn)行介紹。
一、然暴露老化
自然暴露老化試驗(yàn)是自然環(huán)境條件下的進(jìn)行老化試驗(yàn)。塑料常用的方法有1. 大氣暴露試驗(yàn)gb/t3681-2000(neq iso877:1994)塑料大氣暴露試驗(yàn)方法gb/t17603-1998(等效採(cǎi)用 astm d5272-1992)光解性塑料戶外暴露試驗(yàn)方法2. 在玻璃板過(guò)濾后的日光下間接曝露試驗(yàn)gb/t14519-1993(參照 iso877:1976)塑料在玻璃板過(guò)濾后的日光下間接曝露試驗(yàn)方法自然暴露老化試驗(yàn)比較接近材料的實(shí)際使用環(huán)境,依據(jù)其所做結(jié)果對(duì)材料所做的耐候性評(píng)價(jià)較為可靠,人工氣候試驗(yàn)的結(jié)果也要通過(guò)自然老化試驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證,因而自然老化是一個(gè)基礎(chǔ)方法。
但自然老化試驗(yàn)速度慢,週期長(zhǎng),且受環(huán)境因素影響大,因此其應(yīng)用范圍有限,現(xiàn)在我們更多地是採(cǎi)用實(shí)驗(yàn)室人工模擬加速老化的方法。
二、人工老化試驗(yàn)
(一)塑料的實(shí)驗(yàn)室光源曝露試驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)室光源(人工氣候)曝露試驗(yàn)是採(cǎi)用模擬和強(qiáng)化大氣環(huán)境中主要因素的一種人工加速老化實(shí)驗(yàn)方法,可以在較短時(shí)間內(nèi)獲得近似常規(guī)大氣曝露的結(jié)果。
這一方法模擬大氣環(huán)境中的五個(gè)主要因素:陽(yáng)光、空氣()氣、溫度、降雨。其中以陽(yáng)光較為主要。
a、光源
光源選擇的原則是:人工光源的光譜特性應(yīng)與導(dǎo)致材料老化破壞較敏感的波長(zhǎng)相近,并結(jié)合試驗(yàn)?zāi)康暮筒牧系氖褂铆h(huán)境來(lái)考慮。
研究表明,日光的近紫外線區(qū)(300~400nm)波長(zhǎng)范圍的輻射是引起塑料老化降解的主要因素。通常此外輻射強(qiáng)度增大,材料老化速率加快。因此,人工光源在紫外區(qū)的能譜分佈愈近似太陽(yáng)在此區(qū)的譜線,則光源的模擬性愈好。
現(xiàn)在國(guó)際上推薦三種光源:氙弧燈、碳弧燈、熒光紫外燈。
1、氙弧燈
氙弧燈的光譜范圍為波長(zhǎng)大於 270nm 的紫外光、可見(jiàn)光和紅外輻射。經(jīng)適當(dāng)濾光后其光譜能量分佈與日光中紫外可見(jiàn)光部分較相似。因此,氙弧燈分光輻照度分佈在現(xiàn)用的人工光源中模擬性較好,但氙燈紫外分佈增加較少,因此老化加倍速率較低。
2、碳弧燈
碳弧燈的光譜能量分佈比較接近太陽(yáng)光,但在 370~390nm 波長(zhǎng)間紫外線比較集中。碳弧燈模擬性雖不及氙燈,但加倍速率比氙燈高。日本標(biāo)準(zhǔn)用的較多。
3、熒光紫外燈
熒光紫外燈發(fā)射相當(dāng)部分 300nm 以下波長(zhǎng)的光能,使材料老化降解反應(yīng)的機(jī)理發(fā)生變化,因此模擬性較差,但加倍速率很高。
b、試驗(yàn)溫度
空氣溫度的選擇,以材料使用環(huán)境較高氣溫為依據(jù),比其稍高一些,常選 50℃左右。氙燈黑板溫度的選擇以材料在使用環(huán)境中材料表面較高溫度為依據(jù),比其稍高,多選 63±℃,當(dāng)然也可選擇其它溫度。
但試樣輻照溫度不可過(guò)高,特別是對(duì)溫度敏感的材料。因?yàn)闇囟冗^(guò)高,試驗(yàn)結(jié)果可能主要不是光氧老化,而是熱效應(yīng)的結(jié)果,例如:pvc。因此氙燈老化時(shí)要注意防止試樣過(guò)熱,開(kāi)放式碳弧燈,則要加強(qiáng)空氣流動(dòng),以免溫升過(guò)高。
c、相對(duì)濕度
相對(duì)濕度對(duì)材料老化的影響因材料品種不同而異,以材料在使用環(huán)境所在地年平均相對(duì)濕度為依據(jù),通常在 50~70%范圍選擇。
d、降雨週期的選擇以自然氣候的降雨為依據(jù)。國(guó)際上降雨時(shí)間/不降雨時(shí)間多選18min/102min 或 12min/48min、3min/17min、5min/25min。但以凝露形式存在的水分對(duì)加速暴露試驗(yàn)可能影響更大,因此以明暗週期循環(huán)的暴露往 往要規(guī)定凝露時(shí)間。
人工老化降雨採(cǎi)用蒸餾水或去離子水。因水質(zhì)中的礦物質(zhì)可能在樣品表面造成污跡。
e、輻照度
不同種類(lèi)的塑料對(duì)光譜的吸收是有選擇性的,即有其特別敏感的光譜區(qū)。過(guò)高的輻照度可能并不一定能使老化降解加速,反可能造成異常的結(jié)果。因此,輻照度的選擇應(yīng)適宜。
f、試樣
試樣尺寸規(guī)格通常根據(jù)暴露后的性能測(cè)試方法確定。如果受試材料是擠塑件、模塑件、片材等,試樣可從暴露后的制品上裁取。這取決於試驗(yàn)的具體要求和材料 的特性。如缺口衝擊強(qiáng)度試樣,其缺口必須在暴露前切制,并且缺口面向光源暴露。對(duì)於邊緣易層離的材料,如復(fù)合材料,就以片材形式暴露,并在暴露后截取試 樣。從暴露試樣截取試樣時(shí),應(yīng)盡可能使試樣與材料的固定架或與支承架的距離至少為 20mm。在裁樣過(guò)程中,決不能從暴露面上除去任何部分。測(cè)試前對(duì)試樣進(jìn)行適當(dāng)?shù)臓顟B(tài)調(diào)節(jié)是很重要的。有些塑料的性能濕度很敏感,狀態(tài)調(diào)節(jié)的時(shí)間可能需要 比 gb2918 規(guī)定的長(zhǎng),特別是對(duì)於暴露在惡劣氣候條件下的試樣。
對(duì)比試樣應(yīng)貯存在正常實(shí)驗(yàn)條件下黑暗處,較好在 gb2918 規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境中。
在些材料在黑暗貯存會(huì)改變顏色,特別是老化后的試樣,因此,試樣在暴露后,當(dāng)暴露面干了之后就必須盡快進(jìn)行顏色測(cè)定或目測(cè)對(duì)比。
注意:應(yīng)定期變換暴露試樣的位置,以減少任何暴露的局部不均勻性。
(二)塑料熱空氣老化試驗(yàn)
gb/t7141-1992 塑料熱空氣暴露試驗(yàn)
原理
塑料在加工成型、貯存、運(yùn)輸、使用過(guò)程中不可避免要在空氣中到熱與的作用,發(fā)生熱氧老化,導(dǎo)致性能降低。熱空氣老化試驗(yàn)是用於評(píng)定材料耐熱老化性能的一種簡(jiǎn)便的人工模擬加速試驗(yàn),可在較短時(shí)間內(nèi)評(píng)定材料對(duì)高溫的適應(yīng)性。
方法
將塑料試樣置於給定條件(溫度、風(fēng)速、換氣率等)的熱老化試驗(yàn)箱中,使其經(jīng)受熱和氣的中速老化作用,通過(guò)檢測(cè)暴露前后性能的變化,以評(píng)定塑料的耐熱老化性能。
影響因素
1、試驗(yàn)溫度
塑料熱老化試驗(yàn)溫度依據(jù)材料的品種、使用要求、試驗(yàn)?zāi)康膩?lái)確定。
塑料試驗(yàn)溫度選擇的原則是:在不造成嚴(yán)重變形、不改變老化反應(yīng)歷程的前提下,盡可能提高試驗(yàn)溫度,以在較短時(shí)間內(nèi)獲得可靠的結(jié)果。
通常選取溫度上限是:對(duì)於熱塑性塑料,就低於其軟化點(diǎn),對(duì)熱固性塑料,低於其熱變形溫度,易分解塑料低於其分解溫度,或者通過(guò)探索性試驗(yàn)選取不致造成試樣分解或明顯變形的溫度。
溫度下限:能產(chǎn)生必要的老化速率,常比實(shí)際使用溫度高 20~40℃。
2、溫度變動(dòng)
溫度變動(dòng)是影響熱老化結(jié)果較重要的因素。有溫度均勻度、波動(dòng)度兩個(gè)參數(shù)表征。在試驗(yàn)表明,軟 pvc 在 110℃時(shí)的失重變化率與 112℃時(shí)的相差 10~20%。因此箱內(nèi)溫度變動(dòng)要盡可能小。
3、試樣的放置
試樣間距一般不小於 10mm,試樣與箱壁間距不小於 70mm,工作室容積與試樣總體積之比不小於 5:1,否則影響空氣流動(dòng),揮發(fā)物不易排除,影響溫度分佈均勻。
其它影響因素包括:風(fēng)速、換氣率等、
(三)塑料暴露於濕熱、水噴霧和鹽霧中的老化
iso4611:1987 塑料暴露於濕熱、水噴霧和鹽霧的測(cè)定1、 濕熱可用於評(píng)價(jià)材料在略低於飽和蒸汽壓的濕熱環(huán)境中老化的性能。
穩(wěn)態(tài)試驗(yàn): (40±2)℃; 相對(duì)濕度 90%-95%循環(huán)試驗(yàn): 25℃×12h÷40℃×12h 或 25℃×12h÷55℃×2.、水噴霧在表面有液相水存在的情況下,可觀察到水的吸收、塑料中某些組分的浸出(如增塑劑的析出),以及由於水解引起的降解。
3、鹽霧
可評(píng)價(jià)材料在高腐蝕性電解質(zhì)溶液存在下的性能。如 nacl 是海洋環(huán)境中的主要侵蝕劑,這對(duì)於在海洋環(huán)境下的應(yīng)用特別重要。nacl 對(duì)塑料中的聚合物沒(méi)有顯著的侵蝕作用,而且由於鹽溶液的滲透壓較高,塑料對(duì)鹽溶液的吸收一般比對(duì)純水吸收少,但不能就此推斷鹽對(duì)含有填料、增強(qiáng)劑的材料沒(méi) 有侵蝕作用。
(四)塑料經(jīng)過(guò)自然或人工老化后的性能測(cè)定
gb/t15596-1995 塑料暴露於玻璃下日光或自然氣候或人工光后顏色和性能變化的測(cè)定1、顏色、外觀變化的測(cè)定面積一般不小於 30mm×
目測(cè)法: 色調(diào)的變化、純度的變化、明度的變化儀器法: 色差、黃色指數(shù)、透光率、光澤度等對(duì)其它可見(jiàn)的外觀變化均就有記錄。
2、力學(xué)或其他性能變化的測(cè)定范圍很廣,要根據(jù)產(chǎn)品自身特點(diǎn)來(lái)確定。
還可以用於暴露前后性能變化測(cè)定的項(xiàng)目
霧度、粉化、脆化、撕裂程度、表面電阻率、體積電阻率、擊穿電壓、尺寸變化、質(zhì)量變化、密度、維卡軟化點(diǎn)、熱變形溫度、熔指等。
方法原理
1、選定性能。
應(yīng)聯(lián)繫使用情況來(lái)選定。例如:型材可用沖擊強(qiáng)度。
2、選定臨界值
預(yù)告選定試驗(yàn)性能原始值的一個(gè)比率,達(dá)到該值時(shí),終止老化試驗(yàn),這一值為臨界值,達(dá)到臨界值時(shí)的老化時(shí)間為失效時(shí)間。
通常以 50%的性能保持率作為臨界值,也可協(xié)商選定產(chǎn)品要求老化后要保持的某一較小值。
3、試驗(yàn)溫度點(diǎn)的選定。
應(yīng)了解材料時(shí)間— 溫度極限的范圍。對(duì)不了解的材料,必須進(jìn)行探索性試驗(yàn),以便選取較佳溫度。在研究溫度范圍內(nèi),被試塑料不應(yīng)發(fā)生轉(zhuǎn)變,特別是一級(jí)轉(zhuǎn)變。
推薦 3~4 個(gè)溫度點(diǎn),其較低的暴露溫度應(yīng)使性能達(dá)到臨界值的時(shí)間至少為 5000h,如果尋找的溫度極限的預(yù)定時(shí)間不是 20000h,則選擇的較低溫度使達(dá)到臨界值的時(shí)間至少為外推法選擇時(shí)間極限的 1/4;較高溫度應(yīng)使性能達(dá)到臨界值的時(shí)間不少於 100h。
4、終點(diǎn)的選擇。
預(yù)估時(shí)間— 溫度極限的時(shí)間范圍,通常推薦時(shí)間為 20000h,壽命推算的臨界值,取決於預(yù)計(jì)的使用條件。
試樣
試樣尺寸和制備方法應(yīng)符合相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法的規(guī)定。所需試樣較小數(shù)量 n=性能試驗(yàn)一次所需試樣數(shù) × 每個(gè)老化溫度點(diǎn)的取樣週期 × 暴露溫度個(gè)數(shù) 原始樣數(shù)測(cè)試前后試樣應(yīng)經(jīng)過(guò)處理。
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