紅外碳硫分析儀測碳化硼中總碳的方法
1、稱樣量的選擇
用高頻紅外碳硫分析儀分析稱取0.01-0.03g碳化硼樣品進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明，稱樣量過少導(dǎo)致稱量誤差較大。精度較低，稱樣量為0.03g時(shí)，樣品熔融效果較差，這是由于樣品量過大導(dǎo)致樣品燃燒不*，從而使樣品中的碳、硫釋放不能*；稱樣量為0.02g時(shí)，熔融充分，結(jié)果穩(wěn)定，精度度良好。因此實(shí)驗(yàn)稱樣量0.02g
2、助熔劑的選擇及用量
如果不加入助熔劑，碳化硼的導(dǎo)磁性不足以被高頻感興爐引燃，此外分析過程中，樣品、助熔劑的疊放次序，直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性。試驗(yàn)中，采用四種不同的助熔劑組合進(jìn)行對比試驗(yàn)，為了防止樣品粉末落入坩堝底部導(dǎo)致燃燒不*，1g鎳箔正好可以平鋪于坩堝底部。
3、空白值的測定
用高頻紅外碳硫分析儀測定碳化硼中總碳時(shí)，空白值主要來自于坩堝、助熔劑、氧氣及可能被污染的氣路等。稱取0.4g純鐵、1.5g鎢熔劑，分別進(jìn)行3次測定，按稱樣量0.0200g計(jì)算得到平均值為ω（c）=0.0060%由于實(shí)驗(yàn)中碳化硼中總碳含量約為20%，所以空白值對結(jié)果的影響可忽略不計(jì)。計(jì)算空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差，得到該方法的檢出限為0.001%