氣相色譜儀在使用時(shí)會(huì)遇到諸多問題,山東瑞德化工儀器小編整理常見的問題。
氣相色譜檢測(cè)時(shí),有時(shí)出現(xiàn)基線不穩(wěn)定,該如何是好?遇事不要慌,按照以下操作找到問題點(diǎn)
a、不進(jìn)樣單獨(dú)走程序升溫如果沒有的話,可能是樣品帶入的雜質(zhì)。如果有,考慮老化色譜柱或者清理進(jìn)樣口。
b、不接色譜柱點(diǎn)火,如果基線不穩(wěn),就要考慮一下噴嘴以及載氣輔助氣體流量是否有異常;如果基線還好就要考慮色譜柱或進(jìn)樣口是否有污染。噴嘴臟,或收集極接觸不良,柱出口漏氣等。清理收集極,還有用脫脂棉蘸點(diǎn)溶劑擦擦噴嘴口。
c、一般情況下,氣體凈化管中變色硅膠失效會(huì)導(dǎo)致基線漂移增大,而且向上漂。換掉變色硅膠之后基線就會(huì)恢復(fù)正常。
d、襯管污染,換柱子之后,襯管又將柱子污染,將導(dǎo)致基線不穩(wěn)定。此種情況下需要更換襯管。
e、色譜柱接進(jìn)樣口、檢測(cè)器端的石墨墊,時(shí)間長(zhǎng)了會(huì)有破損現(xiàn)象,會(huì)出現(xiàn)漏氣,進(jìn)樣口石墨墊破損,峰面積會(huì)減少,檢測(cè)器端石墨墊破損,在圖譜上明顯的特征是進(jìn)溶劑,基線噪音大,進(jìn)標(biāo)液有負(fù)峰,解決時(shí)可更換石墨墊。
f、氮?dú)赓|(zhì)量不好,氮?dú)饧兌任催_(dá)到 99.999%,容易出倒峰。一般來(lái)說,由于雜質(zhì)多或者污染問題導(dǎo)致 ecd 基線高的時(shí)候,進(jìn)烴類溶劑就容易有倒峰。相當(dāng)于有東西進(jìn)去之后,污染物的濃度實(shí)際上是降低了,所以表現(xiàn)為倒峰。
g、柱子用一段時(shí)間后,會(huì)受到不同污染,輕污染可采取老化柱子或切柱頭的方法來(lái)解決,重污染要將接檢測(cè)器端切多些,切一兩米甚至更多,柱子可能還能再用一段時(shí)間,但切柱頭后,一定要及時(shí)設(shè)定正確的柱子長(zhǎng)度。柱子尺寸要輸入氣相色譜儀中,它根據(jù)長(zhǎng)度內(nèi)徑來(lái)確定柱壓與線性流速,而這兩項(xiàng)決定了基線是否平穩(wěn),來(lái)回更換柱子后,一定要檢查柱子的長(zhǎng)度與內(nèi)徑設(shè)定是否正確,否則會(huì)出現(xiàn)基線不穩(wěn)的情況。