摘要：袋裝奶粉多以塑料復合膜進行包裝，包括塑料與塑料形成的復合膜、塑料與鋁箔（或鍍鋁膜）之間形成的復合膜。上述復合膜多以干式復合法生產(chǎn)且經(jīng)過油墨印刷等工藝，因此油墨、膠黏劑及其相應的有機溶劑等原料中可能引入不溶物等有害成分，這些不溶物在酸性、酒精、油脂性環(huán)境中極易析出遷移至奶粉中，危害消費者健康。因此，應嚴格監(jiān)控塑料復合膜中有害小分子含量，即監(jiān)控復合膜中的蒸發(fā)殘渣含量。本文詳細介紹了奶粉包裝用塑料復合膜中蒸發(fā)殘渣監(jiān)測過程及其檢測原理等，為乳制品相關(guān)行業(yè)提供關(guān)鍵性衛(wèi)生性能監(jiān)測方案的指導。
關(guān)鍵詞：奶粉、乳制品、塑料復合膜、鋁塑復合膜、有害物質(zhì)、不溶性物質(zhì)、蒸發(fā)殘渣、衛(wèi)生性能、蒸發(fā)殘渣恒重儀、干燥冷卻、恒重
測試意義：
奶粉主要采用袋裝及罐裝這兩種形式，有些罐裝奶粉內(nèi)甚至先采用包裝袋進行密封后再放入罐內(nèi)。而袋裝奶粉所使用的包裝材料主要是塑料復合膜材質(zhì)，既包括透明的塑料與塑料之間的復合膜，也包括含有鋁箔層或鍍鋁膜層的塑料復合膜。上述塑料復合膜主要采用干式復合工藝生產(chǎn)的，即指膠黏劑處于干燥狀態(tài)下對各層薄膜進行復合，是先在一種基材薄膜上均勻涂好用特殊有機溶劑溶解后的膠黏劑，經(jīng)過烘道干燥，將膠黏劑中的溶劑全部烘干，在加熱狀態(tài)下將膠黏劑熔化，再將另一種基材薄膜與之貼合，然后經(jīng)過冷卻、熟化處理后生產(chǎn)出具有優(yōu)良性能的塑料復合膜生產(chǎn)過程。
因塑料復合膜在制造與印刷過程中會引入樹脂原料、油墨、膠黏劑、有機溶劑、添加劑等原料，而上述原料極易出現(xiàn)人為添加或制膜過程中高溫氧化裂解產(chǎn)生的不溶性的有害物質(zhì)，而這些不溶性的有害物質(zhì)如何監(jiān)控，則需要將復合膜分別浸泡在水、酸、酒、油的模擬溶液中一段時間后，測試浸泡液內(nèi)“蒸發(fā)殘渣”含量。蒸發(fā)殘渣此項試驗可及時防控上述物質(zhì)遷移到食品內(nèi)容物中，危害消費者健康。本文以含有鋁箔層的奶粉包裝用塑料復合膜（簡稱鋁塑復合膜）為例，結(jié)合濟南蘭光機電研制的ert-01蒸發(fā)殘渣恒重測試儀，介紹蒸發(fā)殘渣的詳細測試過程及原理，為乳制品行業(yè)提供相關(guān)衛(wèi)生性能指標監(jiān)測的技術(shù)參考。
圖1 奶粉包裝用塑料復合膜包裝
檢測方法：
按照gb/t 5009.60-2003《食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標準的分析方法》中規(guī)定的“蒸發(fā)殘渣”試驗方法檢測奶粉包裝用塑料復合膜中蒸發(fā)殘渣含量。
試驗前需將試樣在特定的溫度下分別經(jīng)由不同溶液（水、4%乙酸、65%乙醇、正己烷）浸泡2 h，將浸泡液分別放置在水浴上蒸干，于100℃左右的環(huán)境下干燥2 h后，冷卻稱重。該指標即表示在不同浸泡液中的溶出量。不同浸泡液可分別模擬接觸水、酸、酒、油不同性質(zhì)食品的情況。
本文將采用labthink蘭光公司自主研制的新型ert-01蒸發(fā)殘渣恒重儀結(jié)合上述標準對奶粉包裝用鋁塑復合膜樣品的“蒸發(fā)殘渣”指標性能的檢測進行重點介紹。
1、試驗儀器
ert-01蒸發(fā)殘渣恒重儀（labthink蘭光）：
可測試0 ~ 80 g殘渣質(zhì)量，測試精度0.3 mg； 控溫范圍100 ~ 130℃，控溫精度±0.2℃； 熱風循環(huán)風速0.2 m/s，試樣容積0 ~ 200 ml； 單機八個試樣獨立測試及全自動試驗過程，大大提高檢測效率。 采用自動升降機構(gòu)設(shè)計和間歇稱重測量方法，有效降低系統(tǒng)誤差； 試驗腔熱風循環(huán)系統(tǒng)，自動控溫和排濕的*設(shè)計； 可在高溫條件下直接進行稱量，避免人為因素造成的影響，保證測試結(jié)果的準確性； 比例、模糊、差值三種試驗模式，滿足用戶不同的測試需求； 搭配了具有人性化的操作界面和智能化數(shù)據(jù)處理功能的操作軟件，可連接lystemtm實驗室數(shù)據(jù)共享系統(tǒng)，統(tǒng)一管理試驗結(jié)果和試驗報告。該儀器滿足多種國家標準：gb/t 5009.60-2003、gb/t 5009.64-2003、gb/t 5009.68-2003、gb/t 5009.69-2008、gb/t 5009.203-2003、gb/t 9740-2008。可適用于以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、過氯乙烯樹脂為原料制作的各種食具、容器及食品用包裝薄膜、罐頭或其他各種食品用工具、管道等制品在不同浸泡液中的溶出量的測定。
圖2 ert-01蒸發(fā)殘渣恒重儀
2. 試樣的制備
按照試樣的接觸面積每平方厘米加2 ml的液體量倒入浸泡液。分別浸泡在以下四種溶液中：
水：60℃，浸泡2h；
乙酸(4%)：60℃，浸泡2h；
乙醇(65%)：室溫，浸泡2h；
正己烷：室溫，浸泡2h。
3. 試驗條件
地點：濟南蘭光包裝安全檢測中心
試驗條件：實驗室環(huán)境
試驗方法：蒸發(fā)殘渣儀干燥、稱重
4. 試驗步驟
4.1 試驗原理
試樣經(jīng)由不同的模擬液浸泡后，取一定數(shù)量的浸泡液，置于預先在高溫烘箱中干燥至恒量的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，于高溫干燥后冷卻稱量，再繼續(xù)干燥冷卻稱量，直至恒重。該質(zhì)量減去空皿的質(zhì)量即為蒸發(fā)殘渣質(zhì)量。蒸發(fā)殘渣可有效表征包裝材料中不溶性物質(zhì)在使用過程中遇酸、酒、油等不同性質(zhì)液體析出的總含量。
4.2 試驗步驟
ert-01蒸發(fā)殘渣恒重儀可將原先需要水浴鍋、烘箱、干燥器、電子天平等多款儀器共同完成的干燥、冷卻、恒重等繁瑣步驟轉(zhuǎn)為由一臺智能化檢測儀器一次性完成，操作便捷，結(jié)果：
取試樣正己烷浸泡液200 ml，分多次置于預先在100℃ ± 5℃干燥至恒量的50 ml玻璃蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干。 將蒸發(fā)殘渣儀設(shè)置好試驗參數(shù)，包括溫度、稱重間隔時間、試驗模式等。 將蒸干后的蒸發(fā)皿放入蒸發(fā)殘渣儀中，由儀器自行完成對蒸發(fā)皿的干燥、恒重稱量。 同時將未加試樣的空白浸泡液按照上述步驟同時進行干燥、恒重稱量。 由儀器軟件自行計算蒸發(fā)殘渣質(zhì)量及含量。 關(guān)閉軟件程序與儀器電源。 按照上述步驟，分別測試水、乙醇、乙酸浸泡液中試樣的蒸發(fā)殘渣。
圖3 蒸發(fā)皿在ert-01中的干燥過程
奶粉包裝用鋁塑復合膜樣品在正己烷中的蒸發(fā)殘渣含量分別為15.7 mg/l、14.9 mg/l，兩次平行試驗的檢測結(jié)果的差值為算術(shù)平均值的5.2%，*不超過10%的精密度計算要求。而該樣品在水、乙醇、乙酸浸泡液中蒸發(fā)殘渣含量的平均值分別為7.4 mg/l、16.8 mg/l、10.2 mg/l，均能滿足該項指標試驗方法的精密度要求。
總結(jié)：
ert-01蒸發(fā)殘渣恒重儀既降低了以往蒸發(fā)殘渣試驗所需的多款儀器帶來的資源浪費，也將以往干燥、冷卻、恒重的繁雜試驗過程簡化，在保證便捷性的同時，也實現(xiàn)了更好的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性及精密度要求。在面對高頻率監(jiān)測包裝材料衛(wèi)生性能方面，蒸發(fā)殘渣恒重儀可及時防止有害物質(zhì)遷移到食品中，杜絕其危害消費者健康。奶粉包裝用塑料復合膜僅是各種包裝材料的典型代表，如其他復合膜、內(nèi)壁涂料、容器等材質(zhì)的蒸發(fā)殘渣測試皆可采用此檢測儀器進行驗證。labthink蘭光一直致力于為客戶提供專業(yè)、便捷、智能化的檢測服務與設(shè)備，涉及包裝材料阻隔性、物理機械強度、衛(wèi)生性能等指標的測試，您可以登陸蘭光公司查看具體產(chǎn)品信息或致電咨詢。labthink蘭光期待與各行業(yè)中的用戶增進技術(shù)交流與合作。